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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 自己合成的羟基硅油怎么测羟基含量？
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bofei

银虫 (小有名气)

[求助] 自己合成的羟基硅油怎么测羟基含量？ 已有2人参与

如题，找到了几篇文献都不太靠谱，卡尔费休试剂法测，但是没有相关资料，散金币求助
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1楼 2016-03-23 14:29:22
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

.包子

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
bofei: 金币+2 2016-03-23 19:48:23
可以试试氢化锂铝法
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2楼2016-03-23 15:30:21
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普通回帖

wujunfaith

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
bofei: 金币+3 2016-03-23 19:48:28
提纯完毕后，可以打核磁氢谱，进行计算得羟基含量。
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3楼2016-03-23 15:42:37
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bofei

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by .包子 at 2016-03-23 15:30:21
可以试试氢化锂铝法

氢化铝锂法我也查看了，要测氢气体积，感觉这个方法也不是太方便，想试试容量法，看资料容量法里面卡尔费休法还是挺多的，但是没有找到相关资料。
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4楼2016-03-23 19:40:34
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bofei

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wujunfaith at 2016-03-23 15:42:37
提纯完毕后，可以打核磁氢谱，进行计算得羟基含量。

能具体点吗？给个指点，羟基核磁谱图上应该是平滑的峰，积分算吗？
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5楼2016-03-23 19:48:07
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wujunfaith

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

通过积分进行计算，羟基上氢的积分与硅甲基上氢的积分进行计算。
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6楼2016-03-24 10:59:18
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.包子

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我试了好多测试方法，发现大部分的化学滴定法测出的数据没有平行性和重复性。目前在试异氰酸酯法，据说相对而言测试数据比较好
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7楼2016-03-28 14:36:16
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翔之梦

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by .包子 at 2016-03-28 14:36:16
我试了好多测试方法，发现大部分的化学滴定法测出的数据没有平行性和重复性。目前在试异氰酸酯法，据说相对而言测试数据比较好

您好，请问试过的异氰酸酯法行得通吗？还有什么好的方法测试，谢谢！
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8楼2016-07-11 13:43:40
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.包子

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 翔之梦 at 2016-07-11 13:43:40
您好，请问试过的异氰酸酯法行得通吗？还有什么好的方法测试，谢谢！...

异氰酸酯法还可以，数据有重复性，但是只适合测中低含量的样品，对于小分子羟基硅油不适用

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9楼2016-07-11 14:38:17
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翔之梦

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by .包子 at 2016-07-11 14:38:17
异氰酸酯法还可以，数据有重复性，但是只适合测中低含量的样品，对于小分子羟基硅油不适用
...

好的，谢谢，最近也在试这种方法，不懂的地方在请教您，谢谢！
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10楼2016-07-12 15:16:51
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