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woshi大海

铜虫 (初入文坛)

应助: 1 (幼儿园)
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虫号: 2498539
注册: 2013-06-06
专业: 能源化工

[求助] 急需，谢谢各位了！！！！！！！

小虫是做光催化产氢，最近实验室新近了一台GC2014C，需要对色谱标准曲线进行标定（外标法），查看了许多论文里面标定的方法。有一个方法有一些疑问，希望各位大神给予解答，非常非常感谢！！！！！！！！！

将用于光催化反应的Schlenk瓶抽成真空后用氮气置换,反复三次,保证这个Schlenk瓶全部是氮气。另外取一个Schlenk瓶,抽成真空后用氢气置换,反复三次,并将此瓶与一个接近常压的氢气球相连接。从氢气瓶中取出0.5ml氢气,注射到氮气瓶中,并小心摇晃氮气瓶,使其混合均匀,此时氢气在氮气瓶中的百分含量可通过计算得知。然后从含有混合气体的反应瓶中取0.5ml气体,进行气相检测,记录下色谱图的峰面积。重复上面的操作15-20次,即可以得到15-20组不同浓度的氢气在气相色谱检测中所呈的峰面积。在一定条件下,氢气在反应体系内的体积百分含量与其在气相色谱上的出峰面积成正比。根据这一原则,以氢气在反应体系中的百分含量为纵坐标,与之相应的色谱峰的面积为横坐标作图,并要求曲线强制过零,可以得到用于计算氢气在反应体系中体积百分含量的标准曲线图,由于反应液上方的体积一定,因此根据其体积百分含量可以计算出生成氢气的体积,进而计算出生成氢气的摩尔量.

我想知道：
1.如果我使用的50ml的Schlenk瓶，10ml的反应液，我应该使用多大的进样针。（本人初步确定了一下，50ml的大概用注射器抽取5ml的气体以后，Schlenk瓶里面气体将无法抽取出来）
2.如果我进行标定时（从氢气瓶中取出0.5ml氢气,注射到氮气瓶中,并小心摇晃氮气瓶,使其混合均匀,此时氢气在氮气瓶中的百分含量可通过计算得知。然后从含有混合气体的反应瓶中取0.5ml气体,进行气相检测,记录下色谱图的峰面积。）。此时在Schlenk瓶中是否需要加入10ml的溶液，这样保证和测试条件一致。
3.我们知道，做光催化是由于Xe的光照，会是Schlenk瓶温度过高，有什么方法可以解决温度过高的问题。

[ Last edited by liwentao2010 on 2016-3-27 at 09:49 ]

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