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ELISE虫虫

金虫 (正式写手)

[求助] 一个纯化合物~做液相的时候~在两根柱上的峰型不一样 已有1人参与

一个纯化合物~做液相的时候~在两根柱上的峰型不一样,在一根柱上是一个单峰~而在另一根柱子上是单峰旁边出现了一个小峰,但是化合物是纯的,不知道为什么在单峰旁出现了小峰~之前该化合物送去测过核磁绝对是纯的~该化合物性质还算稳定,但是再测液相的时候居然出现了两个峰,求问各路大神~到底是啥原因啊

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ELISE虫虫

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by jiyannangxj at 2016-03-22 14:03:22
核磁谱图不能从根本上确定样品纯度,只是个辅助手段而已,核磁的扫描次数可以调节,扫描的次数越多,非常小的杂质也可以看的到。扫描次数少了,你就会看到主要化合物的信号。而液相才是检验纯度的标准配置。两根色谱 ...

谢谢啊。是柱子的问题,用久了~流速大~就容易这样~换了柱子峰型就好了 ~谢谢啊

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6楼2016-04-18 23:30:56
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Naive_

新虫 (初入文坛)

两个柱子不一样。可能对保留时间不同,出了鬼峰。试试看淋洗液洗洗干净再进样。

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2楼2016-03-22 10:50:42
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yymslx2010

金虫 (著名写手)


这很正常,你确定你的纯度有多高,还有你检测出的图谱贴出来看看

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3楼2016-03-22 13:21:03
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jiyannangxj

至尊木虫 (著名写手)

美女搞科研

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
核磁谱图不能从根本上确定样品纯度,只是个辅助手段而已,核磁的扫描次数可以调节,扫描的次数越多,非常小的杂质也可以看的到。扫描次数少了,你就会看到主要化合物的信号。而液相才是检验纯度的标准配置。两根色谱柱出的峰型不一样,假如样品没问题,应该从柱子柱效和分析方法上考虑。你可以用那根出两个峰的柱子,换个样品,试试,如果还是同一位置出个小峰,那就是柱子脏了。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2016-03-22 14:03:22
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