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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 气质连用，平行样品积分结果误差大。
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sodar

银虫 (小有名气)

[求助] 气质连用，平行样品积分结果误差大。 已有4人参与

我的样品每个都做了3次平行。使用固相微萃取吸附样品。采用特征离子积分，含量结果采用面积百分比表示。问题:平行样品之前，相同物质含量差别较大。可能是什么原因呢?是不是不平行，只选择一次的结果呢?

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1楼 2016-03-21 22:18:02
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ya瓶子

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
气质响应稳定么？线性如何？如果标准品的线性及日常QC没有问题，那就是样品前处理出了问题了
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2楼2016-03-21 22:55:27
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
因该是前处理不合适导致的。固相微萃取的吸附情况不稳定。
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sodar
我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
3楼2016-03-22 08:45:52
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PY-GCMS

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
SPME的问题！这个之前我们也是这样的问题！很难去控制

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sodar
4楼2016-03-22 08:49:34
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sodar

银虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by PY-GCMS at 2016-03-22 08:49:34
SPME的问题！这个之前我们也是这样的问题！很难去控制

那怎么处理呢，重复性不好，数据可靠吗?

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5楼2016-03-22 09:39:24
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sodar

银虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2016-03-22 08:45:52
因该是前处理不合适导致的。固相微萃取的吸附情况不稳定。

那怎么解决这种情况呢?还是没有办法，只拿其中一次的结果?

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6楼2016-03-22 09:40:24
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mu_xiao

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
前处理有问题，可以做一下回收率，适当优化一下固相萃取的方法。
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自强不息，奋斗不止~~~~~~~~
7楼2016-03-22 09:50:31
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B
引用回帖:
6楼: Originally posted by sodar at 2016-03-22 09:40:24
那怎么解决这种情况呢?还是没有办法，只拿其中一次的结果?
...

处理方案有多种
比如说严格控制手法，能做到这边刚萃取完，那边就马上进质谱。平行实验的时候，平行样品的温度要做到严格控制。
再比如说，手法，实验条件没啥大问题的时候，不同厂家的柱子，或者同一厂家不同批次的柱子，都需要做考察，彼此间的差异会很大。
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我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
8楼2016-03-22 10:44:17
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