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踏步云端金虫 (正式写手)
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八苯基-POSS的硝化问题
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各位虫友,我最近做八苯基-POSS的硝化,出现一些问题请帮忙: 1.从文献上获得硝化步骤,将八苯基-POSS直接分步加入到浓硝酸中,发现POSS是疏水性的,完全漂浮在弄硝酸上面,反应一段时间后红外测试发现未反应; 2.尝试加入少量氯仿提前将POSS润湿,在加入到浓硝酸中,发现一段时间后POSS几乎全部粘到玻璃容器壁上,测试后也未反应; 3、苯基POSS的核磁由于不溶于氯仿和DMSO,有哪些好办法能进行核磁表征? 我怀疑文献中的硝化步骤是有所保留,请做过的虫友给出八苯基-POSS硝化的详细步骤,能解决以上我提到的三个问题,谢谢! |
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3楼2016-03-21 12:41:14
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