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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答中转子版 » 付克烷基化反应[有效期至2008年10月30日]
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周军

铜虫 (小有名气)

[求助] 付克烷基化反应[有效期至2008年10月30日]

有做过付克烷基化反应的么?我做了好几次,但总是失败.请问有什么要注意的.最好能提供写资料,谢谢

[ Last edited by 周军 on 2008-10-18 at 18:06 ]
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1楼 2008-10-18 18:04:45
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zhouy23

至尊木虫 (知名作家)

苦-甜
★ ★
周军(金币+2,VIP+0):谢谢
我做的是咪唑上辛烷，那方面的资料很少的，书上有一些，要用四丁基溴化胺做催化剂，加热到90到95°我就是这样做成功的
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你还在苦苦的寻找期刊帐号密码吗？那就快来我要文献网http://www.cmpscience.com/?73
2楼2008-10-18 18:35:53
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feigeer

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
周军(金币+3,VIP+0):谢谢
用三氯化铝作催化剂，三氯化铝极易与水反应，一般来说可以将反应混合物缓慢加到冰水中并搅拌，或者将冰水加到反应混合物，最后要除去三氯化铝，一般用冰-盐酸水解后，重结晶就可以了
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3楼2008-10-18 19:08:07
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190502203

禁虫 (著名写手)
★ ★
周军(金币+2,VIP+0):谢谢
本帖内容被屏蔽
4楼2008-10-18 21:13:23
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gjm_gs

铁杆木虫 (著名写手)

行者
★ ★ ★
周军(金币+3,VIP+0):谢谢
用三氯化铝作催化剂，三氯化铝是路易斯酸极易与水反应生成氢氧化铝，所以这个反应严格要求无水条件下操作，反应在低温下进行的，一般情况下室温就可以反应。
反应结束后可以将反应混合物缓慢加到冰水中并搅拌，选择合适的溶剂萃取出产物，重结晶就可以了
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厚积薄发
5楼2008-10-19 08:05:57
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lincoln.zhao

金虫 (著名写手)

无虎上将
★ ★ ★
周军(金币+3,VIP+0):谢谢
1、三氯化铝可以和F-C酰化产物络合，也就是说反应物中有酰基苯结构，要用倍量的三氯化铝。
    2、酚和三氯化铝生成加成物，反应进行的很慢，但升高温度应该没有问题的！
    3、所用的三氯化铝一定要是无水的。所以试剂最好干燥。

[ Last edited by lincoln.zhao on 2008-10-19 at 09:44 ]
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6楼2008-10-19 09:32:20
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wangyanweishe

木虫 (著名写手)
★
周军(金币+1,VIP+0):谢谢
我做的是联苯的烷基化，AlCl3太剧烈，改用三氯化铁。溶剂用二氯甲烷。加热40度
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7楼2008-10-19 09:42:11
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switch361

★ ★ ★ ★ ★
周军(金币+5,VIP+0):谢谢
在一般情况下，如果采用AlCl3作为F-C反应的催化剂，本身付克反映不会出什么问题，只要反应的条件是无水处理和你的投料量是根据计算而来的。
傅克反应进行完，后处理的工艺通常是酸解，通常计算加酸量的方法如下：三氯化铝的质量乘2，为盐酸的体积，冰的质量为三氯化铝的4倍。酸解的过程其实是三氯化铝和你的反应物的解络合的过程，如果食用纯水，这个过程非常慢，而且效果不好！
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8楼2008-10-19 10:22:25
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