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周军

铜虫 (小有名气)

[求助] 付克烷基化反应[有效期至2008年10月30日]

有做过付克烷基化反应的么?我做了好几次,但总是失败.请问有什么要注意的.最好能提供写资料,谢谢

[ Last edited by 周军 on 2008-10-18 at 18:06 ]
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zhouy23

至尊木虫 (知名作家)

苦-甜

★ ★
周军(金币+2,VIP+0):谢谢
我做的是咪唑上辛烷,那方面的资料很少的,书上有一些,要用四丁基溴化胺做催化剂,加热到90到95°我就是这样做成功的
你还在苦苦的寻找期刊帐号密码吗?那就快来我要文献网http://www.cmpscience.com/?73
2楼2008-10-18 18:35:53
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feigeer

金虫 (正式写手)


★ ★ ★
周军(金币+3,VIP+0):谢谢
用三氯化铝作催化剂,三氯化铝极易与水反应,一般来说可以将反应混合物缓慢加到冰水中并搅拌,或者将冰水加到反应混合物,最后要除去三氯化铝,一般用冰-盐酸水解后,重结晶就可以了
3楼2008-10-18 19:08:07
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190502203

禁虫 (著名写手)

★ ★
周军(金币+2,VIP+0):谢谢
本帖内容被屏蔽

4楼2008-10-18 21:13:23
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gjm_gs

铁杆木虫 (著名写手)

行者

★ ★ ★
周军(金币+3,VIP+0):谢谢
用三氯化铝作催化剂,三氯化铝是路易斯酸极易与水反应生成氢氧化铝,所以这个反应严格要求无水条件下操作,反应在低温下进行的,一般情况下室温就可以反应。
反应结束后可以将反应混合物缓慢加到冰水中并搅拌,选择合适的溶剂萃取出产物,重结晶就可以了
厚积薄发
5楼2008-10-19 08:05:57
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lincoln.zhao

金虫 (著名写手)

无虎上将

★ ★ ★
周军(金币+3,VIP+0):谢谢
1、三氯化铝可以和F-C酰化产物络合,也就是说反应物中有酰基苯结构,要用倍量的三氯化铝。
    2、酚和三氯化铝生成加成物,反应进行的很慢,但升高温度应该没有问题的!
    3、所用的三氯化铝一定要是无水的。所以试剂最好干燥。

[ Last edited by lincoln.zhao on 2008-10-19 at 09:44 ]
6楼2008-10-19 09:32:20
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wangyanweishe

木虫 (著名写手)


周军(金币+1,VIP+0):谢谢
我做的是联苯的烷基化,AlCl3太剧烈,改用三氯化铁。溶剂用二氯甲烷。加热40度
7楼2008-10-19 09:42:11
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switch361

★ ★ ★ ★ ★
周军(金币+5,VIP+0):谢谢
在一般情况下,如果采用AlCl3作为F-C反应的催化剂,本身付克反映不会出什么问题,只要反应的条件是无水处理和你的投料量是根据计算而来的。
傅克反应进行完,后处理的工艺通常是酸解,通常计算加酸量的方法如下:三氯化铝的质量乘2,为盐酸的体积,冰的质量为三氯化铝的4倍。酸解的过程其实是三氯化铝和你的反应物的解络合的过程,如果食用纯水,这个过程非常慢,而且效果不好!
8楼2008-10-19 10:22:25
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