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【跪求指导】碱水解–高锰酸钾法快速检测农药的实验
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因为在下在完成关于果蔬农药残留的研究性学习课题时，查阅文献时偶遇一篇07年吉林大学的论文，关于碱水解–高锰酸钾法快速检测农药的实验，鉴于实验室能提供论文所提药品，所以我与研究小组按照作者论文所写实验步骤进行实验，然实验做完后并未见预期效果。实验中选取乐果农药，各项规格皆为论文所说。故与组员分析对硫酸加入量存有疑问，以及高锰酸钾颜色对实验的影响。随后进行多次摸索实验，不加入硫酸溶液，并降低高锰酸钾加入量，见得预期效果，溶液反应后显绿色，但一段时间后，经紫外分光光度计再次测量，其吸光度随浓度升高而降低，与客观事实不符，且溶液颜色渐退。在下真心请教路过前辈予以指导，在下研究仅供学术无任何商业用途，真诚期待前辈解惑。   发自小木虫Android客户端 |
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实验步骤 1.农药溶液的配制: (1)乐果标准溶液:取2.5mL乐果乳油于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度。此溶液中每毫升含10mg乐果。 (2)乐果使用溶液:取1mL乐果标准溶液，用蒸馏水稀释200倍，即得使用液。此溶液每毫升含50 u g乐果，使用时现配。 2. 试剂的配制: (1)氢氧化钠:1%(w/w)。 (2)硫酸(3 .75mo1/L）将20mL浓硫酸在搅拌条件下缓缓加入水中稀释到100mL。 (3)高锰酸钾(0.1g/mL:精确称取0.1g高锰酸钾到100mL容量瓶中用水定容到100mL。 3. 试验方法 （1）准确移取适量的农药样品于烧杯中，加入1%的NaOH溶液10mL，振荡水解1 min，然后依次加入3.75mo1/L的硫酸溶液0.3mL, 0.1%的高锰酸钾溶液O.1mL,混匀，用蒸馏水稀释到刻度，放置5min后，以试剂空白为参比，在400nm下进行分光光度计检测。 4.建立标准曲线 （1）分别准确吸取0，0.25，0.5，0.75，0.25，1.5，1.75，2mL乐果使用液于烧杯中(相当于0，0.5，1，1.5，2，2.5，3，3 .5，4 mg/kg的乐果)，加入1%的NaOH溶液10mL，水解1 min后，加入KMnO4溶液50,混匀，用蒸馏水稀释到25mL，放置5min后，以试剂空白为参比，在400nm下进行分光光度计检测。测得数据绘制成标准曲线 如图2-21所示。 5.操作步骤 (1)取十份等量乐果使用液，分别滴入0.05g/ml、0.10g/ml、0.15 g/ml食用碱面溶液；第一次淘米水，第二次淘米水，第三次淘米水；2%盐水、3%盐水、4%盐水，充分反应后，滴入得到每组实验样品反应掉农药量。 (2)带农药蔬菜样品的制备: 取自己种植的小白菜，用清水洗净晾干。取一定量的蔬菜完整叶片，置于乐果使用液浸泡至菜叶表面均匀粘附上农药，然后取出，晾干表面水分，制成农药残留的模拟样品。 把农药残留的模拟样品分别浸泡在十种试剂中2分钟后取出，取适量反应后溶液按照步骤进行碱水解实验加入高锰酸钾生成显色物质，放入比色皿中利用吸光率测得溶液中农药浓度，计算出溶液中剩余农药量， 根据公式： 农药残留量=农药总量-反应掉农药量-溶液中剩余农药量 6.对比几组实验数据得出结论 发自小木虫Android客户端 |
4楼2016-03-18 22:27:43
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