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yrclq

银虫 (正式写手)

[交流] NI/Al2O3的TPR分析求助

做了很多实验了,最近才表征,结果和设计差的很远,很是急人啊,请教各位虫友们帮忙分析一下TPR:
TPR实验:做的氧化铝浸渍的镍盐,却发现了TPR在500度~900度只出现了一个峰。文献中一般是两个峰。请给与解释,一般文献是300~500度一个峰,600~800度一个峰。 仪器是Micromeritics,我的实验条件:升温速率为10K/min.催化剂用量50mg。H2/Ar=10:90,体积流速=40ml/min.Ar预处理1h(200度)。请大家给一个解释,先谢谢了。
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majunjiezz

铁杆木虫 (正式写手)


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ
这种想象很正常的,镍与氧化铝可以形成很多晶型结构,而且这些晶型结构有的还原温度比较低,有的比较高,还有些根本不能还原呢。

注意你的焙烧温度与文献中的是否一样。焙烧温度对晶型影响很大的。
6楼2008-10-20 13:51:50
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petrocatal

木虫 (正式写手)


yutian.35(金币+1,VIP+0):感谢热心应助!
可能是生成尖晶石了,一般Ni的还原峰为300~500度,高温的应为尖晶石的还原峰;
改变一下浸渍与被烧程序,再测,450度焙烧4h即可!
痴迷科研
2楼2008-10-17 15:16:57
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ratio

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yutian.35(金币+1,VIP+0):感谢热心应助!
Ni氧化物的还原温度可以从金属-载体相互作用方面解释的,也不一定自己的结果一定与文献相同。
这个体系中可能会生成尖晶石的,可以注意一下是否存在肩峰
3楼2008-10-17 15:19:48
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yrclq

银虫 (正式写手)

出的峰几乎看不出来重叠,文献一般是450度、500度、550度焙烧,大部分文献出了两个峰。有的在700度以上就一个峰。
我浸渍的量大约有15%,500度焙烧的

还有有的人用的是初湿浸渍法,而我用的是挤条600度少的,再浸渍500度焙烧的

结果就是如上所述
4楼2008-10-17 15:30:56
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