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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 【请教】粒子表面出现的问题
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闽子

[交流] 【请教】粒子表面出现的问题

请问，这个透镜中，粒子表面出现了很多小东西，怎么解释呢？是晶体发育不完全吗，XRD衍射峰很强,SAED图像很清晰,HRTEM（下图也可看见白色的东西）也很清晰，这不都说明晶体发育很好啊，EDS也表明没有杂质存在。是处理条件不够吗?谢谢！

但第三张照片可以显示，它们在附在片上面，而且也不是表面能最低的球形，我认为如果是气泡，那它应该会保持球形才能稳定出现啊。请问你有没有看过相关的文献，推荐看下。有时人家会在文章中说做得东西表面光滑，我看到有篇说纳米棒的，在棒的顶端没有球形的小滴出现，根据这界定它的生长机理是Ostwald长大机理，如果有，就可能是VLS或是 SLS生长方式，但这个。。。

[ Last edited by 闽子 on 2008-10-17 at 10:57 ]
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1楼 2008-10-17 09:41:30
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petrocatal

木虫 (正式写手)
★ ★
闽子(金币+1,VIP+0):thanks~
大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):谢谢应助^_^
通常的XRD是多晶衍射峰，不代表合成的样品是单晶/没有其他的小晶粒
出现或是没有缺陷。
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痴迷科研
2楼2008-10-17 09:45:53
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★ ★ ★
大笨猪和聪明羊(金币+2,VIP+0):谢谢应助^_^
闽子(金币+1,VIP+0):thanks~
看起来象是空的，大概是生成晶体的过程中，经过焙烧了。小晶粒经过高温熔合，重结晶成大晶粒，过程中有可能包裹了气泡，就有了这种效果。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
3楼2008-10-17 09:49:21
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闽子

我不明白出现这个的原因，可以肯定的是它不是杂质，但看上去就是不好看，在TEM的10几张照片中，出现的都很清晰，这种缺陷是什么原因赵成的呢？
另外多张20nm的照片显示，这是很薄的片状，这些几nm的粒子是附在它们上的，别的地方也看不到，这个样品是在80度做的，同时300度，2h,的低温烧结样品也是这样，不知会不会是温度低了，还是时间短了。
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4楼2008-10-17 10:10:51
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temedx

专家顾问 (著名写手)
你觉得是颗粒？我怎么第一感觉就是晶体里的气泡？如果高温焙烧，应该会少很多甚至没有。

另外，我开始还怀疑这种材料里面有结晶水？电子束辐照有结晶水的样品也会有这个现象，但看你照了高分辨还保持原貌，应该不是。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
5楼2008-10-17 10:14:40
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temedx

专家顾问 (著名写手)
还有，“别的地方也看不到”，就是说没有发现独立的颗粒，而只能在晶粒上看到这种情况，这应该就是气泡最能合理解释了。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
6楼2008-10-17 10:20:26
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chenayxk

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by temedx at 2008-10-17 10:14:
你觉得是颗粒？我怎么第一感觉就是晶体里的气泡？如果高温焙烧，应该会少很多甚至没有。

另外，我开始还怀疑这种材料里面有结晶水？电子束辐照有结晶水的样品也会有这个现象，但看你照了高分辨还保持原貌，应该 ...

同感，我看着HRTEM不像是长在表面的，因为晶格条纹是一致的。
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人在河边走，怎能不湿脚？既然湿了脚，何不洗个脚？既然洗了脚，何不洗个澡？既然洗了澡，干脆一顿乱搞。
7楼2008-10-17 10:27:01
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nano2009

闽子(金币+2,VIP+0):thanks~
wdwsnnu(金币-2,VIP+0):归还楼主金币
这有可能

[ Last edited by nano2009 on 2008-10-17 at 10:54 ]
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8楼2008-10-17 10:40:31
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★ ★ ★
闽子(金币+1,VIP+0):THANKS~
jackchen145(金币+2,VIP+0):牛人常出手哈，谢谢应助！
看来我的表达没有到位，称之为气泡不是说有气体在里面，那么为了准确点，改成孔洞（hole）。一些小颗粒在生长过程中发生融合，但这些粒子的体积即便是压扁成薄片，也无法让融合相接的地方完全填满，形成特别完整的晶体，也就有了这些孔洞。

换个角度说，这些孔洞就等于是原来晶粒的晶间孔在融合生长之后的“尸体”。

但这只是个人建议，我对于您的样品并不熟悉，供你参考。

[ Last edited by temedx on 2008-10-17 at 10:55 ]
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9楼2008-10-17 10:52:40
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bcheng1

铜虫 (正式写手)
★
大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):谢谢应助^_^
小晶粒附在大颗粒上
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10楼2008-10-17 10:56:58
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