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闽子

[交流] 【请教】粒子表面出现的问题

请问,这个透镜中,粒子表面出现了很多小东西,怎么解释呢?是晶体发育不完全吗,XRD衍射峰很强,SAED图像很清晰,HRTEM(下图也可看见白色的东西)也很清晰,这不都说明晶体发育很好啊,EDS也表明没有杂质存在。是处理条件不够吗?谢谢!

但第三张照片可以显示,它们在附在片上面,而且也不是表面能最低的球形,我认为如果是气泡,那它应该会保持球形才能稳定出现啊。请问你有没有看过相关的文献,推荐看下。有时人家会在文章中说做得东西表面光滑,我看到有篇说纳米棒的,在棒的顶端没有球形的小滴出现,根据这界定它的生长机理是Ostwald长大机理,如果有,就可能是VLS或是 SLS生长方式,但这个。。。

[ Last edited by 闽子 on 2008-10-17 at 10:57 ]
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petrocatal

木虫 (正式写手)

★ ★
闽子(金币+1,VIP+0):thanks~
大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):谢谢应助^_^
通常的XRD是多晶衍射峰,不代表合成的样品是单晶/没有其他的小晶粒
出现或是没有缺陷。
痴迷科研
2楼2008-10-17 09:45:53
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temedx

专家顾问 (著名写手)

★ ★ ★
大笨猪和聪明羊(金币+2,VIP+0):谢谢应助^_^
闽子(金币+1,VIP+0):thanks~
看起来象是空的,大概是生成晶体的过程中,经过焙烧了。小晶粒经过高温熔合,重结晶成大晶粒,过程中有可能包裹了气泡,就有了这种效果。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
3楼2008-10-17 09:49:21
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闽子

我不明白出现这个的原因,可以肯定的是它不是杂质,但看上去就是不好看,在TEM的10几张照片中,出现的都很清晰,这种缺陷是什么原因赵成的呢?
另外多张20nm的照片显示,这是很薄的片状,这些几nm的粒子是附在它们上的,别的地方也看不到,这个样品是在80度做的,同时300度,2h,的低温烧结样品也是这样,不知会不会是温度低了,还是时间短了。
4楼2008-10-17 10:10:51
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temedx

专家顾问 (著名写手)

你觉得是颗粒?我怎么第一感觉就是晶体里的气泡?如果高温焙烧,应该会少很多甚至没有。

另外,我开始还怀疑这种材料里面有结晶水?电子束辐照有结晶水的样品也会有这个现象,但看你照了高分辨还保持原貌,应该不是。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
5楼2008-10-17 10:14:40
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temedx

专家顾问 (著名写手)

还有,“别的地方也看不到”,就是说没有发现独立的颗粒,而只能在晶粒上看到这种情况,这应该就是气泡最能合理解释了。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
6楼2008-10-17 10:20:26
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chenayxk

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by temedx at 2008-10-17 10:14:
你觉得是颗粒?我怎么第一感觉就是晶体里的气泡?如果高温焙烧,应该会少很多甚至没有。

另外,我开始还怀疑这种材料里面有结晶水?电子束辐照有结晶水的样品也会有这个现象,但看你照了高分辨还保持原貌,应该 ...

同感,我看着HRTEM不像是长在表面的,因为晶格条纹是一致的。
人在河边走,怎能不湿脚?既然湿了脚,何不洗个脚?既然洗了脚,何不洗个澡?既然洗了澡,干脆一顿乱搞。
7楼2008-10-17 10:27:01
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nano2009

闽子(金币+2,VIP+0):thanks~
wdwsnnu(金币-2,VIP+0):归还楼主金币
这有可能

[ Last edited by nano2009 on 2008-10-17 at 10:54 ]
8楼2008-10-17 10:40:31
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temedx

专家顾问 (著名写手)

★ ★ ★
闽子(金币+1,VIP+0):THANKS~
jackchen145(金币+2,VIP+0):牛人常出手哈,谢谢应助!
看来我的表达没有到位,称之为气泡不是说有气体在里面,那么为了准确点,改成孔洞(hole)。一些小颗粒在生长过程中发生融合,但这些粒子的体积即便是压扁成薄片,也无法让融合相接的地方完全填满,形成特别完整的晶体,也就有了这些孔洞。

换个角度说,这些孔洞就等于是原来晶粒的晶间孔在融合生长之后的“尸体”。

但这只是个人建议,我对于您的样品并不熟悉,供你参考。

[ Last edited by temedx on 2008-10-17 at 10:55 ]
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
9楼2008-10-17 10:52:40
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bcheng1

铜虫 (正式写手)


大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):谢谢应助^_^
小晶粒附在大颗粒上
10楼2008-10-17 10:56:58
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