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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求助：标气配制
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gao1

铁虫 (小有名气)

[交流] 求助：标气配制

求助：催化剂活性评价中用气相色谱，但不知甲醇标气、二甲醚标气如何配制，本人初次接触气相色谱，请赐教。
[search]甲醇 二甲醚 标气[/search]
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1楼 2008-10-17 09:19:08
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petrocatal

木虫 (正式写手)
★
yutian.35(金币+1,VIP+0):感谢热心应助！
最好由专门的配气公司订购！
一般程序应该是，先将钢瓶内的气体抽真空，然后用重量法输入一定的液体量，甲醇与二甲醚配置须考虑其饱和蒸汽压（常温或者更低的温度）。
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痴迷科研
2楼2008-10-17 09:24:24
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ch4_hcho

金虫 (正式写手)
★
yutian.35(金币+1,VIP+0):感谢热心应助！
要专门公司订购，标准气配置不是靠所配各种气体分压来计算组成的，配气过程还是要用专门的天平称取气体质量的，根据气体质量计算各组分的百分含量。你可以联系一下西南化工研究设计那边的气体标准委员会，他们有出售标准气体的。
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3楼2008-10-17 09:39:02
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gao1

铁虫 (小有名气)
多谢楼上的热心人，买标气较贵，想自己配置，配单标就行。
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4楼2008-10-17 10:18:03
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tianheng

木虫 (小有名气)
★ ★
yutian.35(金币+2,VIP+0):感谢热心应助！
一般先了解下甲醇、二甲醚在常温下的饱和蒸汽压，以免你在钢瓶中充入甲醇和二甲醚过多，导致气体浓度分布不均。
再找已知体积的钢瓶，用柴油泵抽真空后，用注射器取一定体积的甲醇或二甲醚插入钢瓶口。打开钢瓶，甲醇或二甲醚就会被吸进去。最后再往钢瓶里面充一定压强的N2，进行稀释。
钢瓶内甲醇或二甲醚的浓度可以由公式算出：
PV=P'V'(P,V代表常压和常温下的体积；P'，V'代表钢瓶内的压强和体积)
再把甲醇或二甲醚在钢瓶内的体积算出来
就可以了
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5楼2008-10-18 11:38:39
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yangzhichem

木虫 (著名写手)
★
yutian.35(金币+1,VIP+0):感谢热心应助！
如果标定仪器，最好买

如果做反应，自己配，通常按照压力配，我可以控制在5%内

对于甲醇，二甲醚易液化的，要注意他们各自在钢瓶里的压力不能大于室温的蒸汽压的0.8-0.9倍，0.5倍比较保险
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台电的X19+是相当的 不 稳定
6楼2008-10-18 18:50:10
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零缺陷

多谢各位，我是做合成气制备二甲醚，用标气测定反应产物，为常量分析。能否取试剂瓶中的气相部分然后用饱和蒸汽压计算？还有文献提到鼓泡法，但不知具体如何操作。
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7楼2008-10-19 15:21:50
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simonzrh

木虫 (著名写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢！
为何要配气体？
甲醇与二甲醚常态都是液体，同样进色谱可以分析
用称重法配置不同比例的液体不是一样可以分析？
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8楼2008-10-20 08:44:41
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qqqw

至尊木虫 (正式写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
同意8楼的，我们以前做甲醇的时候就是用水溶液配制不同浓度的甲醇溶液，然后用微量进样器进样。
可以用分析天平精确称量水的重量，然后用微量进样器滴1-2滴甲醇（无水，好像是用分子筛干燥）进入水中，再称重即可算出浓度。
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9楼2008-10-20 17:04:25
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gao1

铁虫 (小有名气)
楼上的热心虫虫，我的样品是气态的，用外标法，用液态做标准可以吗？我没有经验，向各位请教。
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10楼2008-10-21 10:51:04
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