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piratezh

银虫 (小有名气)

[交流] 测总氮遇到的问题

测总氮遇到N多问题,希望大家能指教一下
1、空白值居高不下,到0.28多了,貌似标准的要达到0.0XX。
2标线的A值的读数还比较稳,但是水样的读数就飘忽不定。
3水样消解完有粉红色。
4先前我用普通过硫酸钾时,标线都做不出来,后来改用国药的标线出来了,但还有点问题,就是数值比较大。
5另外水样的A都超出标线范围,达到1以上了,少取水样,A值也没什么变化,真是不知道该怎么办了。。。


我要在两天测SS,pH,盐度,氨氮,TN,TP,BOD,COD8个指标,现在忙了快2月了,还是有这些问题,实在是信心全无。沮丧极了!哪位能解决问题,一定不惜一切家当报答!!!
[search]总氮[/search]
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自强不息
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singleship

金虫 (小有名气)


郭芙蓉(金币+1,VIP+0):积极回答问题
测氮的时候水要用超纯水,不然的话背景值会很高,你的水样是什么水,看总氮的大体范围在稀释看看
我想去哈弗
2楼2008-10-17 13:43:31
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zheng_533

银虫 (正式写手)


郭芙蓉(金币+1,VIP+0):积极回答问题
同意以上观点。一定要用超纯水!这些指标都不会很难的,别慌,平常心对待,一定会成功的!
3楼2008-10-17 20:21:24
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yhyrain060

木虫 (正式写手)

★ ★
郭芙蓉(金币+2,VIP+0):积极回答问题
氨氮和总氮一定要分开测,最好能在不同的实验室做这两个实验,我之前有一次做总氮就是跟你的情况差不多,后来发现实验室内的污染引进也占很大因素.
比色管用1:9的盐酸泡,比色皿也一定要洗干净
如果排除其他实验项目带来的污染导致吸光度增大的话,那就再换过硫酸钾.还要注意消解过程中对温度的控制,要在120到124度之间.
总氮无非就这几个因素影响,理顺了还是很容易就做好的
心中有景,花香满径
4楼2008-10-17 21:31:20
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yhyrain060

木虫 (正式写手)


郭芙蓉(金币+1,VIP+0):积极回答问题
消解后的水样如果呈粉红色,加盐酸再加超纯水定容后一般都会变无色
你的水样减少取样量测出来吸光度还是大的话,我觉得有很大可能原因还在过硫酸钾上,多找几种不同厂家的,每种配一点,分别做空白,看做出来哪个最低,再拿最低的来做曲线和样品.
心中有景,花香满径
5楼2008-10-17 21:35:42
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whthongtao

金虫 (小有名气)

★ ★
郭芙蓉(金币+2,VIP+0):积极回答问题
过硫酸钾的问题。
事实上,国内的过硫酸钾的含氮量影响TN的检测,有的厂家(比如说天津的)的含氮量甚至达到了标识含量的1000倍以上,空白的吸光度已经达到2.0以上了。
我换了国产许多家的产品,都不合格。最后放弃了,你要是能搞到优质的的过硫酸钾,问题将迎刃而解!
自由是我的主张,民主让我向往,科学使我抓狂,我亲爱的中国,何时能变个模样?
6楼2008-10-22 19:33:20
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singleship

金虫 (小有名气)

好像浙江产的过硫酸钾还可以的,不过我们做的时候也有一批很不好,后来重新买了另外的一批,就好多了,过硫酸钾的质量不稳定啊
我想去哈弗
7楼2008-10-25 07:43:49
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