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linlin126126

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 【测定格氏试剂的摩尔浓度】+【有效期至2008年10月20日】

大致情况如下:
    用溴甲烷与镁屑反应,请问怎样才能知道甲基溴化镁的准确摩尔浓度。
    有价值的回答给予8个BB的奖励.
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linlin126126

铁杆木虫 (正式写手)

后面的请不要回帖,谢谢
6楼2008-10-17 10:55:04
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louzitian

木虫 (正式写手)

★ ★
linlin126126(金币+2,VIP+0):谢谢你的回帖,特赠送你2个BB
格氏试剂的含量测定,个人认为可以通过酸滴定, 将有机镁试剂转化为普通的有机试剂,加入有机溶剂萃取,然后GC检测有机层。一般是都可以这样检测的
如题,溴甲烷镁格氏试剂,加酸,成甲烷,测甲烷的话,气体,还是有点难度的。提前加了有机溶剂,甲烷在有机溶剂中溶解的,能溶解多少?是个问题呀!

如果有更好的办法,我也想好好学习学习了。请教大家了
2楼2008-10-17 08:56:13
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linlin126126

铁杆木虫 (正式写手)

谢谢1楼的.但你的这个方法的可行性不是很强.
听说用酸碱能测定.
有知道具体做法的虫友请回一下,谢谢!!
3楼2008-10-17 10:39:39
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linlin126126

铁杆木虫 (正式写手)

格氏试剂的测定具体方法:
配制氢氧化钠和盐酸标准溶液,按GB-601执行。
NaOH=0.09885mol/L;   HCl=0.10893mol/L
操作:
1、        1ml离心管取格氏试剂(因格氏试剂中含有镁屑会使结果偏高,故用0.45μ的滤膜过滤),精确称重到0.0001。
2、  取一个锥形瓶,加入50ml蒸馏水、10ml盐酸标准滴定溶液、3~5滴溴甲酚绿甲基红指示剂(配制方法见实验员手册)。 称好的格氏试剂倒入锥形瓶中水解,溶液呈桔红色,用氢氧化钠标准溶液滴定到呈绿色达到终点,记下氢氧化钠消耗量VNaOH。
计算:      (VHCl*0.10893-VNaOH*0.09885)/W=(  )mol/g W:称取的格氏试剂和重量。
4楼2008-10-17 10:52:35
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