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smuzi08

新虫 (小有名气)

[求助] 虚心请教有关于从H2-TPD图谱获取相关信息已有2人参与

亲们,我做的是硝基苯加氢催化反应。在比较催化剂的催化活性时利用了TPD作为表征催化剂活性表面的一种手段。很多文献及书籍指出,可以从图谱中得到以下几点:
1,吸附类型(活性中心)的数目
2,吸附类型的强度
3,每个吸附类型中质点的数目(活性中心密度)
4,脱附反应级数(吸附质点的相互作用)
5,表面能量分布(表面均匀性程度)
  刚刚做了两种催化剂的H2-TPD,想通过图谱对相应的催化活性进行有力的说明,但是却不知道如何说明,比如
1,如何比较吸附类型(活性中心)的数目的不同
2,如何比较催化剂的分散度的不同?
3,如何分析不同的峰的隶属?
  我已经搜索了小木虫有关于H2-TPD相关帖子,仍然没有找到自己想要的结果
跪求各位懂TPD分析的亲,帮忙分析,必有重谢。附图
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zyhou

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引用回帖:
5楼: Originally posted by smuzi08 at 2016-03-15 10:41:27
没法给你金币了,送你朵花啦,你好多花哦
如何比较不同催化剂分散度的大小?我指的是从H2-TPD图谱上如何定性的比较呢?用1/粒径估算的分散度,是不是也包括形貌内部的催化剂呢?我想知道的是参与催化反应的催化剂 ...

从H2-TPD图谱上如何定性,按照H/Ni(Fe)=1/1, 吸附多少氢,说明表面有多少镍原子!
6楼2016-03-15 10:49:15
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
smuzi08: 金币+15, ★★★很有帮助 2016-03-15 10:14:41
smuzi08: 金币+30, ★★★很有帮助, 非常感谢 2016-03-15 11:02:09
如果是质谱检测,结果可信一些!
如果是TCD检测,应该排除水的干扰。
前面的那个有些象氢气脱附,后面的那个就不像了,很少有那么强的吸附氢!
可以参考:
Journal of Catalysis, Volume 296, December 2012, Pages 1-11
Chinese Journal of Catalysis, Volume 34, Issue 5, May 2013, Pages 986-992
Applied Catalysis A: General, Volume 403, Issues 1–2, 22 August 2011, Pages 173-182
2楼2016-03-15 10:01:23
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smuzi08

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2016-03-15 10:01:23
如果是质谱检测,结果可信一些!
如果是TCD检测,应该排除水的干扰。
前面的那个有些象氢气脱附,后面的那个就不像了,很少有那么强的吸附氢!
可以参考:
Journal of Catalysis, Volume 296, December 2012, P ...

非常感谢你的回答.
我的催化剂是Ni-Fe/SiO2,用水热法制备。再次请教:
1,如果后面的那个不是氢气脱附,如何归属呢?
2,如何比较不同催化剂的分散度的大小?
非常感谢
3楼2016-03-15 10:17:30
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

引用回帖:
3楼: Originally posted by smuzi08 at 2016-03-15 10:17:30
非常感谢你的回答.
我的催化剂是Ni-Fe/SiO2,用水热法制备。再次请教:
1,如果后面的那个不是氢气脱附,如何归属呢?
2,如何比较不同催化剂的分散度的大小?
非常感谢...

1,如果后面的那个不是氢气脱附,如何归属呢?
可能是载体脱除的水或者其它东西,不同质谱,说不清!

2,如何比较不同催化剂的分散度的大小?
用XRD,TEM等测金属的粒径,根据1/粒径(nm)可以估算分散度!
4楼2016-03-15 10:33:46
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smuzi08

新虫 (小有名气)

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4楼: Originally posted by zyhou at 2016-03-15 10:33:46
1,如果后面的那个不是氢气脱附,如何归属呢?
可能是载体脱除的水或者其它东西,不同质谱,说不清!

2,如何比较不同催化剂的分散度的大小?
用XRD,TEM等测金属的粒径,根据1/粒径(nm)可以估算分散度!...

没法给你金币了,送你朵花啦,你好多花哦
如何比较不同催化剂分散度的大小?我指的是从H2-TPD图谱上如何定性的比较呢?用1/粒径估算的分散度,是不是也包括形貌内部的催化剂呢?我想知道的是参与催化反应的催化剂的分散度的大小
非常感谢你的回答
5楼2016-03-15 10:41:27
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smuzi08

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by zyhou at 2016-03-15 10:49:15
从H2-TPD图谱上如何定性,按照H/Ni(Fe)=1/1, 吸附多少氢,说明表面有多少镍原子!...

恩,恩,明白了,非常感谢你。再追加请教两个问题
1吸附类型的强度如何比较的?
2 吸附表面的均匀度如何比较?
谢谢
7楼2016-03-15 11:01:38
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rhc2012

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
wonderfulong: 金币+3, 应助指数+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流。 2016-03-16 18:30:39
楼主,我看到你的图一下子吸引我的注意,我最近也做了一组TPD图,不过是O2-TPD,也出现跟你类似的峰,前面100 多度有个峰,后面700°C附近也有个强峰,我也无法解释,我的样品是Ag/H-ZSM-5,硅铝比为1500,也就是说support中硅的量很多,刚刚看到你的support 是SiO2, 觉得可能有相似之处, 另外你有测SiO2的H2-TPD么?有做个对比吗?我只测H-ZSM-5的时候也出现了两个脱附峰,所以我就搞不明白了
当老师了
8楼2016-03-16 15:29:33
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smuzi08

新虫 (小有名气)

我也不会分析呢。前面专家说700℃的峰是水的。前面的峰才有可能是脱附峰。我没有测二氧化硅的,我那个二氧化硅是没有任何孔隙的,是表面光滑的实心球,bet非常小。 @zyhou

发自小木虫Android客户端
9楼2016-03-16 21:39:31
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smuzi08

新虫 (小有名气)

那你的support有孔隙吗?我不太了解你做的support。 @zyhou

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10楼2016-03-16 21:40:42
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