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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 虚心请教有关于从H2-TPD图谱获取相关信息
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smuzi08

新虫 (小有名气)

[求助] 虚心请教有关于从H2-TPD图谱获取相关信息 已有2人参与

亲们，我做的是硝基苯加氢催化反应。在比较催化剂的催化活性时利用了TPD作为表征催化剂活性表面的一种手段。很多文献及书籍指出，可以从图谱中得到以下几点：
1，吸附类型（活性中心）的数目
2，吸附类型的强度
3，每个吸附类型中质点的数目（活性中心密度）
4，脱附反应级数（吸附质点的相互作用）
5，表面能量分布（表面均匀性程度）
  刚刚做了两种催化剂的H2-TPD，想通过图谱对相应的催化活性进行有力的说明，但是却不知道如何说明，比如
1，如何比较吸附类型（活性中心）的数目的不同
2，如何比较催化剂的分散度的不同？
3，如何分析不同的峰的隶属？
  我已经搜索了小木虫有关于H2-TPD相关帖子，仍然没有找到自己想要的结果
跪求各位懂TPD分析的亲，帮忙分析，必有重谢。附图
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1楼 2016-03-15 09:06:12
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
5楼: Originally posted by smuzi08 at 2016-03-15 10:41:27
没法给你金币了，送你朵花啦，你好多花哦
如何比较不同催化剂分散度的大小？我指的是从H2-TPD图谱上如何定性的比较呢？用1/粒径估算的分散度，是不是也包括形貌内部的催化剂呢？我想知道的是参与催化反应的催化剂 ...

从H2-TPD图谱上如何定性，按照H/Ni(Fe)=1/1, 吸附多少氢，说明表面有多少镍原子！
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6楼2016-03-15 10:49:15
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普通回帖

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
smuzi08: 金币+15, ★★★很有帮助 2016-03-15 10:14:41
smuzi08: 金币+30, ★★★很有帮助, 非常感谢 2016-03-15 11:02:09
如果是质谱检测，结果可信一些！
如果是TCD检测，应该排除水的干扰。
前面的那个有些象氢气脱附，后面的那个就不像了，很少有那么强的吸附氢！
可以参考：
Journal of Catalysis, Volume 296, December 2012, Pages 1-11
Chinese Journal of Catalysis, Volume 34, Issue 5, May 2013, Pages 986-992
Applied Catalysis A: General, Volume 403, Issues 1–2, 22 August 2011, Pages 173-182
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2楼2016-03-15 10:01:23
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smuzi08

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2016-03-15 10:01:23
如果是质谱检测，结果可信一些！
如果是TCD检测，应该排除水的干扰。
前面的那个有些象氢气脱附，后面的那个就不像了，很少有那么强的吸附氢！
可以参考：
Journal of Catalysis, Volume 296, December 2012, P ...

非常感谢你的回答.
我的催化剂是Ni-Fe/SiO2,用水热法制备。再次请教：
1，如果后面的那个不是氢气脱附，如何归属呢？
2，如何比较不同催化剂的分散度的大小？
非常感谢
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3楼2016-03-15 10:17:30
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
3楼: Originally posted by smuzi08 at 2016-03-15 10:17:30
非常感谢你的回答.
我的催化剂是Ni-Fe/SiO2,用水热法制备。再次请教：
1，如果后面的那个不是氢气脱附，如何归属呢？
2，如何比较不同催化剂的分散度的大小？
非常感谢...

1，如果后面的那个不是氢气脱附，如何归属呢？
可能是载体脱除的水或者其它东西，不同质谱，说不清！

2，如何比较不同催化剂的分散度的大小？
用XRD，TEM等测金属的粒径，根据1/粒径（nm)可以估算分散度！
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4楼2016-03-15 10:33:46
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smuzi08

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zyhou at 2016-03-15 10:33:46
1，如果后面的那个不是氢气脱附，如何归属呢？
可能是载体脱除的水或者其它东西，不同质谱，说不清！

2，如何比较不同催化剂的分散度的大小？
用XRD，TEM等测金属的粒径，根据1/粒径（nm)可以估算分散度！...

没法给你金币了，送你朵花啦，你好多花哦
如何比较不同催化剂分散度的大小？我指的是从H2-TPD图谱上如何定性的比较呢？用1/粒径估算的分散度，是不是也包括形貌内部的催化剂呢？我想知道的是参与催化反应的催化剂的分散度的大小
非常感谢你的回答
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5楼2016-03-15 10:41:27
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smuzi08

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zyhou at 2016-03-15 10:49:15
从H2-TPD图谱上如何定性，按照H/Ni(Fe)=1/1, 吸附多少氢，说明表面有多少镍原子！...

恩，恩，明白了，非常感谢你。再追加请教两个问题
1吸附类型的强度如何比较的？
2 吸附表面的均匀度如何比较？
谢谢
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7楼2016-03-15 11:01:38
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rhc2012

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
wonderfulong: 金币+3, 应助指数+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流。 2016-03-16 18:30:39
楼主，我看到你的图一下子吸引我的注意，我最近也做了一组TPD图，不过是O2-TPD，也出现跟你类似的峰，前面100 多度有个峰，后面700°C附近也有个强峰，我也无法解释，我的样品是Ag/H-ZSM-5，硅铝比为1500，也就是说support中硅的量很多，刚刚看到你的support 是SiO2， 觉得可能有相似之处， 另外你有测SiO2的H2-TPD么？有做个对比吗？我只测H-ZSM-5的时候也出现了两个脱附峰，所以我就搞不明白了
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当老师了
8楼2016-03-16 15:29:33
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smuzi08

新虫 (小有名气)
我也不会分析呢。前面专家说700℃的峰是水的。前面的峰才有可能是脱附峰。我没有测二氧化硅的，我那个二氧化硅是没有任何孔隙的，是表面光滑的实心球，bet非常小。 @zyhou

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9楼2016-03-16 21:39:31
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smuzi08

新虫 (小有名气)
那你的support有孔隙吗？我不太了解你做的support。 @zyhou

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10楼2016-03-16 21:40:42
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