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李纯01

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 关于介孔TiO2制备过程溶液颜色变化与赵东元文献有差别 已有2人参与

小弟参照文献:Mesoporous  Ti O2  Mesocrystals:  Remarkable  Defects-Induced Crystallite-Interface  Reactivity  and  Their  in-situ  Conversion  to Single-Crystals
模仿赵东元FDU 19的制备,依次取1.5g F127,0.1g水,2.0g乙酸,1.8g盐酸(36wt%)加入    30ml四氢呋喃溶液中,用磁力剧烈搅拌30min 出现澄清淡白色溶液,后再取3.0gTBOT,再剧烈搅拌30min。但并未出现如文献所说的金黄色( clear  golden  yellow  solution)溶液,我重复几次都仅仅是浅黄色溶液(与刚滴加钛酸四丁酯差不多),我用的钛酸四丁酯颜色也是浅黄色。不知为何这样?
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stanleywong

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你的 3.0gTBOT是一次性加入后剧烈搅拌吗?如果是,建议你用微量滴定设备逐滴加入(固体的话能不能配成溶液?),因为晶体的生长结构与反应过程关系巨大。我曾经试过,一次性加入生成的是黄色沉淀,后来用一次性注射器花了六个小时手动控制时间(大约十五秒一滴),生成的是淡黄色溶胶

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7楼2016-03-15 10:43:35
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tyls115

铁杆木虫 (正式写手)

你最后能做出介孔的氧化钛吗?,能不能给我看看你的透射图

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2楼2016-03-14 21:34:22
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李纯01

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tyls115 at 2016-03-14 21:34:22
你最后能做出介孔的氧化钛吗?,能不能给我看看你的透射图

就是不知道最后能否造出介孔来,目前还没有检测。

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3楼2016-03-14 23:07:59
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tyls115

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 李纯01 at 2016-03-14 23:07:59
就是不知道最后能否造出介孔来,目前还没有检测。
...

做了透射后能告我一下吗?我想看看你的图,谢谢

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4楼2016-03-14 23:21:42
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stanleywong

木虫 (正式写手)

你的 3.0gTBOT是一次性加入后剧烈搅拌吗?如果是,建议你用微量滴定设备逐滴加入(固体的话能不能配成溶液?),因为晶体的生长结构与反应过程关系巨大。我曾经试过,一次性加入生成的是黄色沉淀,后来用一次性注射器花了六个小时手动控制时间(大约十五秒一滴),生成的是淡黄色溶胶

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5楼2016-03-15 10:41:06
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stanleywong

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
当然,合成的不是你说的介孔二氧化钛

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6楼2016-03-15 10:43:07
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李纯01

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by stanleywong at 2016-03-15 10:43:07
当然,合成的不是你说的介孔二氧化钛

感谢你的回复,我不知到你说的是否可行。我上次看了你的人生经历备受鼓舞!从你的身上看到了自己需要在当下做些什么,让将来不后悔的事

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8楼2016-03-15 11:49:23
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李纯01

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by tyls115 at 2016-03-14 23:21:42
做了透射后能告我一下吗?我想看看你的图,谢谢
...

可以

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9楼2016-03-15 11:54:19
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tyls115

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 李纯01 at 2016-03-15 11:54:19
可以
...

谢谢,我原来也做过,但是没做成气候

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10楼2016-03-15 13:24:06
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