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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 用气质分析正构烷烃C9-C33标准物时候，25min后的高C数的烷烃（比如C20)就都不出峰了。
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Nvibluewen

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
20楼: Originally posted by PY-GCMS at 2016-03-15 18:54:51
还行啊。勉强可以。
...

我以前做后面出峰的。感觉是哪里有问题了。得让工程师来看了。

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21楼2016-03-15 18:55:52
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PY-GCMS

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
21楼: Originally posted by Nvibluewen at 2016-03-15 18:55:52
我以前做后面出峰的。感觉是哪里有问题了。得让工程师来看了。
...

嗯，可以联系下工程师了。先给他们电话，在电话里面咨询下吧

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22楼2016-03-15 19:23:06
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
21楼: Originally posted by Nvibluewen at 2016-03-15 18:55:52
我以前做后面出峰的。感觉是哪里有问题了。得让工程师来看了。
...

1. 标样重新配再进
2. 仔细核对方法里的各项参数，是否与你之前的有不同
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23楼2016-03-19 07:59:53
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Nvibluewen

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
23楼: Originally posted by old_yang at 2016-03-19 07:59:53
1. 标样重新配再进
2. 仔细核对方法里的各项参数，是否与你之前的有不同...

你碰到过类似情况吗！？我都愁死了。。

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24楼2016-03-19 08:24:28
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
24楼: Originally posted by Nvibluewen at 2016-03-19 08:24:28
你碰到过类似情况吗！？我都愁死了。。
...

查找原因吧，你这个是常见的问题，如果排除了仪器故障，样品问题，方法问题，还能有什么问题？
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25楼2016-03-19 08:44:07
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Nvibluewen

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
25楼: Originally posted by old_yang at 2016-03-19 08:44:07
查找原因吧，你这个是常见的问题，如果排除了仪器故障，样品问题，方法问题，还能有什么问题？...

样品方面用的新的样品，混合标准品。用的没开封的。当时买了10枝。条件方面，按照该样品说明书的程序升温。仪器方面，换了新柱子啊，db_5ms。程序烤，加300度烤。丙酮洗。换过新的衬管。超神清洗分流平板。真的不知道哪里问题了。简直无语了。感觉就是质谱检测不出大分子量。但是做调谐502的峰度正常啊。所以奇了怪

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26楼2016-03-19 10:08:39
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
26楼: Originally posted by Nvibluewen at 2016-03-19 10:08:39
样品方面用的新的样品，混合标准品。用的没开封的。当时买了10枝。条件方面，按照该样品说明书的程序升温。仪器方面，换了新柱子啊，db_5ms。程序烤，加300度烤。丙酮洗。换过新的衬管。超神清洗分流平板。真的不知 ...

我说的核查方法，是你看看你以前出峰正常的那个方法里的参数，与现在的方法里参数有没有什么不一样？

502能出，说明调谐时测到500没问题，你测C30的话，分子量也就30*12=360多，加上氢应该不超过500， 扫描范围40~700，范围加宽一些，另外你注意一下采集参数，每秒几个点？或者几个cycle?如果这个值被改动了，也可能高端质量数不好。

还有DB-5ms柱子的长度是否够呢？说明书要求柱子多长？你用了多长？你以前做出过结果的那根柱子多长？分流比设多少？再仔细检查检查，不行就换回那根以前的柱子。重复一样的条件再试。

如果是科学，就不怕验证，或者把你的标样给其他人，在人家的机器上走一针就知道了。
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27楼2016-03-19 11:14:22
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