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Nvibluewen

新虫 (初入文坛)

[求助] 用气质分析正构烷烃C9-C33标准物时候,25min后的高C数的烷烃(比如C20)就都不出峰了。 已有3人参与

我用的DB-5MS柱子。想用半定量软件筛查风险物质。不知各位同仁有没有做过类似的。我看了下,岛津的气质上有类似的软件,自动校准保留时间的数据库,也是用正构烷烃做校准的。想问下大家有用的。希望大家可以多多看过来TTTT
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
21楼: Originally posted by Nvibluewen at 2016-03-15 18:55:52
我以前做后面出峰的。感觉是哪里有问题了。得让工程师来看了。
...

1. 标样重新配再进
2. 仔细核对方法里的各项参数,是否与你之前的有不同
23楼2016-03-19 07:59:53
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
24楼: Originally posted by Nvibluewen at 2016-03-19 08:24:28
你碰到过类似情况吗!?我都愁死了。。
...

查找原因吧,你这个是常见的问题,如果排除了仪器故障,样品问题,方法问题,还能有什么问题?
25楼2016-03-19 08:44:07
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
26楼: Originally posted by Nvibluewen at 2016-03-19 10:08:39
样品方面用的新的样品,混合标准品。用的没开封的。当时买了10枝。条件方面,按照该样品说明书的程序升温。仪器方面,换了新柱子啊,db_5ms。程序烤,加300度烤。丙酮洗。换过新的衬管。超神清洗分流平板。真的不知 ...

我说的核查方法,是你看看你以前出峰正常的那个方法里的参数,与现在的方法里参数有没有什么不一样?

502能出,说明调谐时测到500没问题,你测C30的话,分子量也就30*12=360多,加上氢应该不超过500, 扫描范围40~700,范围加宽一些,另外你注意一下采集参数,每秒几个点?或者几个cycle?如果这个值被改动了,也可能高端质量数不好。

还有DB-5ms柱子的长度是否够呢?说明书要求柱子多长?你用了多长?你以前做出过结果的那根柱子多长?分流比设多少?再仔细检查检查,不行就换回那根以前的柱子。重复一样的条件再试。

如果是科学,就不怕验证,或者把你的标样给其他人,在人家的机器上走一针就知道了。
27楼2016-03-19 11:14:22
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