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wenenergy

木虫 (正式写手)

联合国能源署特别评论员

[交流] 交流讨论共沉淀法的步骤

请问大家在做共沉淀时都是怎么加的(如Mg-Al水滑石,ZnO-Cu/-Al2O3, NiO/CoO, 等),加料方式

1.将沉淀剂慢慢加入金属盐前躯体溶液,剧烈搅拌(假使前驱体呈酸性,要求沉淀时控制PH值在8~9)
2.将金属盐溶液缓慢加入沉淀剂溶液中剧烈搅拌
3.将金属盐溶液和沉淀剂一起加入第三方溶液中(看起来搅拌比较麻烦)

这三者里会存在哪些问题?大家平时怎么做得到相应的活性的

[ Last edited by wenenergy on 2008-10-16 at 19:39 ]
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海纳百川,有容乃大
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petrocatal

木虫 (正式写手)


wenenergy(金币+1,VIP+0):谢谢讨论~~
建议并流共沉淀(3),沉淀PH易控,沉淀均匀颗粒小;1)与2)溶液造成局部的PH偏离,即使使强烈搅拌;可以参看合成甲醇催化剂的制备,一般选用共沉淀法,酸式沉淀最不可取;
痴迷科研
2楼2008-10-16 15:35:26
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碧光影

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by petrocatal at 2008-10-16 15:35:
建议并流共沉淀(3),沉淀PH易控,沉淀均匀颗粒小;1)与2)溶液造成局部的PH偏离,即使使强烈搅拌;可以参看合成甲醇催化剂的制备,一般选用共沉淀法,酸式沉淀最不可取;

LS说得很对……
3楼2008-10-16 17:00:37
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wenenergy

木虫 (正式写手)

联合国能源署特别评论员

引用回帖:
Originally posted by petrocatal at 2008-10-16 15:35:
建议并流共沉淀(3),沉淀PH易控,沉淀均匀颗粒小;1)与2)溶液造成局部的PH偏离,即使使强烈搅拌;可以参看合成甲醇催化剂的制备,一般选用共沉淀法,酸式沉淀最不可取;

一般在并流加料的时候,是选择滴定管(分液漏斗)还是用计量泵来控制呢,如何控制准确性?
海纳百川,有容乃大
4楼2008-10-16 17:18:30
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petrocatal

木虫 (正式写手)

最好用计量泵,试验条件简单的化,可以用酸式滴定管!
痴迷科研
5楼2008-10-16 17:24:32
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ratio

荣誉版主 (职业作家)

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wenenergy(金币+1,VIP+0):好,谢谢讨论~~
引用回帖:
Originally posted by wenenergy at 2008-10-16 14:21:
请问大家在做共沉淀时都是怎么加的(如Mg-Al水滑石,ZnO-Cu/-Al2O3, NiO/CoO, 等),加料方式

1.将沉淀剂慢慢加入金属盐前躯体溶液,剧烈搅拌(假使前驱体呈酸性,要求沉淀时控制PH值在8~9)
2.将金属盐溶液缓 ...

最好是计量泵,要不用恒压滴液漏斗也行



三种加料方式是有区别的,分别叫做正加、反加和并流
最大的不同在于pH的变化过程不同,对于正加,在沉淀的初始阶段,碱是不足量的,因此pH由小变大,反加则反之,并流共沉淀在控制的好时可以保证在沉淀的过程中pH基本保持不变
6楼2008-10-16 18:40:22
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winey

银虫 (初入文坛)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
普通的共沉是并流比较好
但如果是做水滑石的话,直接把碱溶液倒入酸溶液中,也可以得到很好的水滑石晶相
澳大利亚的Zhiping Xu在合成水滑石方面有很多详尽的介绍
7楼2008-10-16 22:36:52
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kele888888

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by ratio at 2008-10-16 18:40:


最好是计量泵,要不用恒压滴液漏斗也行



三种加料方式是有区别的,分别叫做正加、反加和并流
最大的不同在于pH的变化过程不同,对于 ...

解释的很好~
8楼2008-10-17 00:18:52
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yetech

银虫 (小有名气)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q~
并流共沉淀会使已经沉淀下来的催化剂前提老化,晶粒长大,感觉工业上不怎么用!
9楼2008-10-17 11:58:19
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wenenergy

木虫 (正式写手)

联合国能源署特别评论员

引用回帖:
Originally posted by yetech at 2008-10-17 11:58:
并流共沉淀会使已经沉淀下来的催化剂前提老化,晶粒长大,感觉工业上不怎么用!

请教一下,上面这位仁兄,那工业上一般做这些催化剂怎么做的呢?
海纳百川,有容乃大
10楼2008-10-17 14:48:33
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