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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子物理 » DSC测试中消除热历史的问题
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墨水心1110

新虫 (初入文坛)

[求助] DSC测试中消除热历史的问题 已有3人参与

有哪位大神指导下 为什么一次升温的等温时间长短对于后期降温过程中结晶峰大小会产生不同的影响啊？

另外，DSC测试条件相同 却DSC降温的结晶性差异较大 这是为什么啊 同样的样品？
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1楼 2016-03-13 22:13:59
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Ana&Test

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
第一个问题如1楼所说，至于第二个问题，熔融态物质在结晶的时候首先会形成晶核，然后在晶核形成后就会结晶。而什么是晶核？就是在熔融态的物质中有固体的微粒。如果是纯净的物质，熔融状态下是没有晶核的，结晶非常困难，但是只要稍微一点固态的微粒的话就会特别容易结晶。微粒的产生主要来自于杂质和振动，您的实验室如果没有振动，样品杂质很少的话，可以考虑没有完全融化所致。
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5楼2016-03-14 15:42:35
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790119527

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
第一个问题应该是等待时间是指达到熔点以后的等待时间吧？它的长短决定了样品是否或者说多大程度被完全熔融，因为，时间不够的话，会有一些晶核、预有序结构等保留，这些都会影响结晶。等待时间越长，这些结构也就越少，对结晶影响越小。
至于第二个问题，我不太清楚，可能是你的第一次升温热历史消除不完全，而样品本身也不均匀。另外，DSC本身也是有误差的。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2016-03-14 09:59:23
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千暝殇

木虫 (正式写手)

生活人
一般第一次会这样，只要是为了消除样品的热历史…

发自小木虫Android客户端
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飘过~飘过~随风飘过……
3楼2016-03-14 10:09:48
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
对于结晶聚合物来说，退火时间对样品的结晶性能影响很大，这就需要第一次升温后，在最高温度处hold几分钟来消除热历史。
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4楼2016-03-14 10:24:18
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