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糠醛加氢生产糠醇操作法
一、催化剂的装填
1、装填条件:
1.1.必须是空载运转成功之后。
1.2.必须是105列管内非常干燥、干净。
1.3.必须保证105底部的催化剂托网、托板安装良好, 圆托板孔与管板托尽量对应,再上好底封头。
1.4.必须保证进氢管路已关断(厂外氢气总阀后加盲板)。
2、装填步骤及方法:
2.1.准备工作
2.1.1.拆下105顶端连接管线。
2.1.2.拆下105上盖紧固螺栓。
2.1.3.用电动葫芦将105上盖移至方便处。
2.1.4.取下105上盖密封垫。
2.1.5.用电动葫芦将催化剂运至105上端方便处。
2.1.6.保证装填现场清洁干净。催化剂吊装现场标示出“危险区”。
2.1.7.在框架四周挂好防风雨蓬布。
2.1.8.抽吸催化剂用的真空管已安装到位。
2.1.9.装填工具(漏斗、量杯)及防护用品(防尘眼镜、毛巾、 手套、防尘套、防尘口罩等)准备齐全, 穿戴整齐。
2.2.拉希环的装填
2.2.1.用专用漏斗向每根列管逐粒装入23粒Φ6×6的陶瓷拉希环。
2.2.2.装填时要逐排进行, 并对装填后的管子作出明显标记 。
2.3.催化剂的装填
2.3.1.通过专用漏斗和量杯(1.7L)向每根列管慢慢装入催化剂至与管口齐平(约一杯), 且往杯内装催化剂时也应小心, 尽量避免产生新的粉尘。
2.3.2.装填时要逐排进行, 并对装填后的管子作出明显标记( 用石笔划上记号)。
2.3.3.每桶催化剂装填时应适当晃动催化剂桶, 使粉尘尽量下移,最后应剩余10cm高暂时不装, 待筛去粉尘后下次再用。
2.4.清洁管口与管板
2.4.1.所有管子装填完毕后, 将标记除去。
2.4.2.用吸尘器或真空管从每根管口吸除15cm高的一层。
2.4.3.调节风量后, 再吸除管板上的粉尘及催化剂。
2.5.测定随意选出的100根管子的平均气阻作为标准气阻
2.5.1.在上管板的各区各随意选择四根管作标准管(总计16根) ,作好标记。
2.5.2.将专用气阻测定器的入口空气调至适当值, 勿使气流过大;再将出口的胶塞插入列管塞紧, (用气阻计上的阀调节气流)使气阻约在0.25bar。
2.5.3.在保持气阻计气流(气压)稳定的条件下测定出5.(1) 条所列管子的气阻, 做好记录, 算出平均值。
注意在以下测定中均需保证气阻计气流、气压稳定( 即不能随意动空气调节阀。
2.5.4.测出在各区(25根/区)随意选出的总数为100根管子的气阻,算出平均值。
注意: 若发现某根管的气阻比标准管的平均值偏差大于± 5%时,应将气阻计重新插入标准管中校正, 若发现标准管的气阻已改变, 应调节空气流使气阻复原, 再用调好气流后的气阻计继续测量, 此种校正应经常进行。
2.6.逐排(逐区域)将所有管子测量完毕。
2.7.将每根管子的测量气阻值与上述100根管的平均气阻值比较,
其所得差不大于±5%的为合格。
2.8.将装填不合格的管子用吸尘器或真空管吸空后重新装填, 直至合格。
2.9.装填结束
2.9.1.所有管子装填合格后, 将105上管板及密封面清理干净。
2.9.2.放好位于105上管板中央的集液盘 ( 注意盘的长轴线应与105的x-y轴垂直。
2.9.3.放好密封垫, 将上封头复位。
2.9.4.均匀紧固105上封头的螺栓。
2.9.5.将所有管线连至开车还原时的状态。
2.9.6.通入氮气, 使系统压力达0.5bar, 进行气密实验。
2.9.7.若有泄漏, 排除后继续进行密封实验, 直至合格后泄压。
二、氮气置换氢气管线
1、目的:
将原料氢气管线( 从齐鲁管架上的总阀或本装置厂门外总阀开始至本厂PICA--424后的手动阀止)中的空气(或氢气 )用氮气置换出去,以便通入氢气(或空气)进行催化剂还原(或停车氧化、检修)(催化剂还原前置换空气; 加氢停车后准备氧化或检修前置换氢气)。
2、步骤(各装置应协调进行):
2.1.确认管路吹扫、打压合格,确认氮气合格。
2.2.确认PRCA--424后V16阀及旁通阀V16已关好, 即加氢系统与氢气入口总管已断开。
2.3.确认催化剂已装填完毕,加氢系统气密试验合格,并已用氮气置换合格。
2.4.确认氢气管道接地良好, 齐鲁管架上(或本装置厂外管架)上的氢气总阀已关闭, 确认管线已畅通后,打开PRCA-424前放空阀,通过水封槽泄压后, (稍微有气即可), 然后关闭。
2.5.打开厂门外管架上的氢放空管, 确认整个管道处于常压后关闭。
2.6.从PRCA--424前的放空阀处接氮气入口管充氮气至PIC-409前的压力表达2至8bar, 关闭氮气入口阀(如置换氢气, 应先把将与放空阀相连的氮气入口管置换, 后连接)。
2.7.打开装置门外管架上的放空阀,泄压至常压后关闭(注意佩戴氧气面罩或站在上风处)。
2.8.再次充氮气、泄压, 第三次充氮气后可开始从装置外管架上的放空处和齐鲁管架阀门处分别取样分析。如氧气(或氢气)含量均小于0.8VOL%为合格, 否则, 再用重复上述6、7步骤 ,继续用氮气置换,直至合格。
2.9.如果在置换过程中, 发现齐鲁管架(或本装置厂门外管架)上的氢气总阀内漏, 置换工作较难如期进行, 可将齐鲁管架( 或本装置厂门外管架)上氢气总阀后的法兰用防爆板手断开(可将两法兰微错),
从PICA-424前通入氮气吹扫, 半小时后取样分析, 如氧气(或氢气)含量均小于0.8%(V/V)为合格, 否则, 继续吹扫, 直至合格。
2.10.合格后关好放空阀,并在齐鲁管架(装置门外管架)上的氢气总阀后加盲板, 保氮气压2bar备用, 并将进氮气线断开。并在PRCA--424前挂"氮气置换完"牌。
注意: 如启用前或拆卸总阀(或厂外总阀)后的盲板时, 发现氢气管路已降至常压, 应重新置换和分析氧(或氢)含量。
2.11.在加氢系统氮气置换后, 开始加氢前, 再小心进行下列检查与操作:
①确认原料氢气管路氮气压仍为2bar以上。
②再次确认PRCA--424后的V16阀及旁通阀V16已关好。
③从装置门外总氢阀后的放空阀将管路系统氮压放至常压。
④在确认氢气总阀已关的情况下, 微开送氮阀, 迅速取下总氢气阀(装置门外总氢阀)后的盲板, 加好新金属缠绕垫将管路接好。
⑤取氢样分析, 确认管线内氧含量仍≤0.8VOL%。
⑥确认PRCA--424已投运, 确保加氢系统压力≤0,50bar。
⑦小心慢慢开启齐鲁管架上的氢气总阀(装置门外总氢阀) 送氢气,并在PRCA--424前挂"已送氢气"牌。
⑧准备催化剂还原。
注意!
①遇齐鲁停氢总氢气管压力降至零时再开车, 应往总氢气管充氮气至2bar, 分析氧含量如≤0.8VOL%可排空后通氢气投用; 如氧含量大于0.8VOL%, 应用氮气置换合格。
②正常加氢停车后, 如准备进行催化剂氧化或设备检修, 应将厂外氢气管用氮气置换合格, 再将加氢系统置换合格, 然后, 在总氢气入口阀后加上盲板(如总氢气阀内漏, 加盲板时可使氮气保持稍放空),准备氧化。
三、用氮气置换加氢系统内的空气(或氢气)
1、目的
将整个加氢反应系统(从PRCA--424前的第一个手动阀至FI--410)中的空气(或氢气)用氮气置换出去, 以便通入氢气(或空气) 进行还原(或停车氧化、检修)(催化剂还原前置换空气;加氢停车后准备氧化或检修前置换氢气)。
2、置换步骤及方法
2.1.准备工作
2.1.1.将加氢系统封闭
(1) 确认主氢气管线最前端的手动阀或装置门外总氢气阀关闭并盲死,以及PIC--409和PRCA--424调节阀及前端手动阀V16已关闭。
(2)确认105顶的支线(即氧化时的管线)上的8字盲板封死。
(3)确认进入103的循环气线的支线(即氧化时的管线)上的8 字盲板封死。
(4)确认207进出口空气过滤器手动阀V17关闭, 8字盲板封死。
(5)确认107底部排放管上的手动阀V22关闭。
(6)确认207出口管线两个导淋阀V10关闭。
(7)确认105出口管线导淋阀、放空阀V10关闭。
(8)确认104-105管线上的导淋阀、放空阀V10关闭。
(9)确认205泵入口管线导淋阀已关闭。
(10)确认108物料出口管线导淋阀V10已关闭。
(11)确认通向1022的粗糠醇管线上止逆阀后的手动阀V10 及其导淋阀V1和通向127管线上的V10阀关闭。
(12)确认103原料供给管线上的自动阀LICA--436.1的导淋阀 V10及手动阀V11已关闭。
(13) 确认102放净阀V11关闭。
(14) 确认202泵入口管线上的导淋阀V10关闭。
(15) 确认放空转子流量计FI--410关闭及其支线手动阀V21关闭。
(16) 打开水封槽进水阀V27给水封槽充水, 待水位封住出口时,将进水阀V27微开。
(17) 打开主放空管蒸汽通入阀V2吹扫预热, 待底部有S弯有水封
时关闭。
2.1.2.将该系统内部开通
(1)确认现场压力表控制阀全部打开, 液位控制器连接阀全部打开,仪表风进入现场, 皆处于工作状态。
(2)用手动完全打开入103主氢气管线上的自动阀FRC--402和手动阀V17。
(3)确认104物料出口8字盲板打开。
(4)打开207入口管线和出口管线上的手动阀V17。
(5)手动打开自动阀PIC--459。
(6)打开通向107的氢气支线上的FI-418前后手动阀V18 和旁通阀V18及107顶通向103的管线上的手动阀V19和103底通向107底的手动阀V22。
(7)打开202循环泵及备用泵两端手动阀V13和V12。
(8)打开205循环泵及备用泵进出口手动阀V14和V15。
(9) 打开108冷却器物料进出口手动阀V13。
(10)打开105进出管线的手动阀V17。
(11)打开通向1022粗糠醇管线中止逆阀前的手动阀V10 和自动阀LICA--458.1。
(12)打开207和207A冷却水进出口阀V8及207的氮气密封。
(13)确认氢气供给线上的两个安全阀V43能在极限(o.6bar) 内起跳。
2.2.启动循环水泵,保证207、207A及泵密封用水。
2.2.1.确认循环水池液位正常。
2.2.2.确认循环水线上的所有放净已关闭。
2.2.3.按启动循环水泵的程序,送电后启动循环水泵
2.2.4.排净设备管线内的气体,调节压力、流量、电流正常。
2.3.向103注水
2.3.1.将胶管(内径Φ20)接入现场循环水龙头, 另一端接入 202泵入口管线导淋处。
2.3.2.打开两端手动阀及103下的闸阀向103充水至"高位"( 接近高报)。
2.4 向106注水
2.4.1.将现场循环水接入205泵入口管线导淋处。
2.4.2.向106充水至"高位"(接近高报)。
2.5 启动202、205泵
2.5.1.关闭202、205备用泵的进出口阀V12、V13和V14、V15。
2.5.2.确认开泵条件已具备后, 分别启动在线泵202和205( 特别注意此前应开密封水)。
2.6.将氮气充入系统进行置换
2.6.1.确认总管氮气合格、压力(≥2bar)正常后, 缓慢打开 207氮气供给管线上的手动阀V20, 观查PI--426.17, 达到0.5bar为止。
2.6.2.打开放空转子流量计FI--410两端的阀门 V24 及其支线阀V21,将系统压力排至接近常压, 立即关闭。
2.6.3如无异常, 再按2.6.1、2.6. 2所述步骤充氮气至压力达0.5bar, 再放至常压如此反复直至系统含氧(或含氢)量小于0. 8VOL%(在0.5bar时取样)。
2.6.4.在0.3bar时, 开动207五至十分钟(中间适当开关PIC--459两分钟左右), 再采气样分析氧(或氢)含量仍应小于0.8VOL%。否则再置换, 直至在207运转下气样氧(或氢)含量小于0.8%(V/V)为止。
2.6.5.分析必须由检验科工作人员进行。
2.7 停207,205,202.
注意防冻:
(1)该项工作如在冬天进行, 应采取防冻措施。必要时在置换后应特别仔细地将103、106设备中的水, 并同时将各有关泵进出口阀打开, 从泵入口管线导淋处排净。
(2)107设备内的水从底部排放管中放净。
(3)换热器102中的存水从其放净处排掉。
(4)108中的水从其物料出口管线上的导淋处排净。
(5)207A可将冷却水进出口法兰打开将水。
(6)特别注意的是: 在整个放净过程中, 系统内始终用氮气维持在正压0.2bar--0.5bar之间。
四、催化剂的活化(还原)
1、原理
新催化剂和氧化后的催化剂主要组份为CuO,使用时应用氢气还原为活性Cu, 反应放热, 反应式为:
CuO+H2→Cu+H2O+Q(放热)
为保持催化剂的活性, 绝不能使放热过猛(因放热使床层升温不得大于3℃), 整个床温不得大于170℃。
当整个床层温度达到170℃,氢气浓度升至98-99%后, 不再有放热,不再有水生成(通过LICA--458.1监测), 且不再有氢气消耗(通过FQ--401、FR--401和PIC-424监测)即可认为催化剂活化完成。
2、准备工作
2.1.取下氧化时接上的临时管路,断开207的进出口消声器并在消音器阀V17前加上盲板, 再将阀关闭。
2.2.将105顶支线(即氧化时的管线)上的“8”字盲板盲死, 打开104到105管线上的V17阀,将进入103气循环线的支线 (氧化时的管线)上的“8”字盲板盲死。
2.3.打开103入口的V17阀。
2.4.检查由207至103、104、105、106再回到207的管路是否接好、畅通。
2.5.向106注水(从205导淋处)至"高位"水平。
2.6.向系统充氮0.5bar, 确认气密性良好。
2.7.如前所述用充降压法将氢气管道和加氢系统用氮气置换至含氧量小于0.8VOL%〔详见"二、原料氢气管线的置换"和"三、用氮气置换加氢系统内的空气(或氢气)"〕。
2.8.确认115.1-2操作良好。
确认导热油系统已处于生产状态。
2.9.将LICA--458.1后的两个V10关闭, 并在排水阀V1后接上胶管放入磅称上的空桶中, 准备称量还原生成的水。
2.10.从207底导淋处接上胶管放入称好的空桶中, 可定时从导淋阀排放,以减少可能带入207中的水给207带来的阻力,也便于准确计量还原水。
3、操作
3.1.加热系统至130℃
----启动在线203泵, 点燃031, 使系统加热至130℃, 将 TRC--419转自动, 设定值为132℃。
3.2.加热循环气至120-150℃(伴热线温度)
----将PIC--404转手动, 开启75%, 并打开去伴热管的蒸汽, 使通过104的循环气加热到120-150℃。
----检查104及伴热线疏水器应畅通,104夹套应排放干净。
3.3.启动在线205泵
----确认106液面正常后, 按开泵程序启动205泵, 并将 LICA--458.1转自动。
3.4.启动207
----用氮气使系统充压至0.3bar(从风机出口的V17阀后充氮气)。
----将FRC--402转手动并开启50%。
----将PIC--459转手动并开启50%。
----打开207A和207的冷却水和207的氮封, 启动207;调节 PIC--459及FRC-402使循环量为1500m3/h-2000m3/h, PRCA--424为0.24bar。
3.5.调整系统氢气浓度为8-12%
----慢慢打开FI--410使系统压力降至207入口压力为0.2bar, 然后, 关闭FI--410。
----手动操作PRCA--424通H2,使系统压力(207入口)由0.2bar 升至0.24bar。分析系统氢气浓度, 如小于8VOL%,可通过开启FI--410使207入口压力降至0.22bar, 然后关闭; 让PRCA-424自动打开补压至0.24bar(每补0.01bar,约可使氢气浓度提高4VOL%), 再分析氢气浓度。
3.6.还原的监控
----还原开始后,系统压力将下降; 此时PRCA--424自动开启补充消耗的氢气(FR--401不得大于100m3/h), 同时床温将升高, 必须注意及时启动115, 不使床温过高(超过原温3℃或超过170℃),必要时降低循环压力,补充氮气稀释系统内的氢气浓度。而液位控制器LICA--458.1
也会打开自动排出生成的水(注意及时打开排水阀V10)。
但还原开始前也可能有一段"诱导期", 应耐心等待, 注意观察。
----四小时后未见有还原现象, 可以3℃/h的速度将油温提高5℃(即135℃), 再等四小时。如此直至油温达145℃, 耐心等到反应开始, 不得再升温。
----还原开始后注意监测氢气的浓度, 保持在与油温相应的氢气浓度范围内,不得提氢气浓度。
----放热通过整个床层后(即从1-5点升温后温度再陆续降低, 耗氢量也降低),几乎无水生成后,再以3℃/h的速度逐渐提高油温, 同时密切监控放热。
----随着油温升高, 应逐渐加大FI--410的放空量,以提高系统的氢气浓度:
2的范围 │ 1 ─ 2 │ 3─7 │ 备 注 │2的范围 │ 1 ─ 2 │ 3─7 │ 备 注 │
2浓度与油温│2浓度与油温│
注意! ①在提高氢气浓度时必须防止温升过高(超过原温3 ℃或达170℃以上)或氢气消耗过快(即超过100Nm3/h)。
②提高氢气浓度要慢慢进行,并不得与提油温同时进行。
----当床层温度任意一点达到170℃后,注意保持其余各点温度均不超过170℃的情况下, 继续用"纯氢"还原,直至无水生成、无氢气消耗(LICA--458.1关闭、PRCA--424关闭)后, 再还原6--8小时。
----手动全开TRC--419及两台115风扇, 冷却反应器至125-127℃, 准备投料。
----称量还原生成的水, 统计耗氢总量。
重要注意!
(1)还原过程中任何时候床温不得大于170℃。
(2)热点温升一次不得超过3℃, TRC--419开度≯75%。
(3)如放热过猛或氢耗过大, 应采取下列措施:
a.开115.1-2;
b.手动关闭PRCA--424;开大FI--410并补入氮气;
c.必要时停207风机。
(4)注意始终维持系统正压。
(5)系统内氢气浓度超过已定的范围时要及时用氮气置换, 保持原稳定 。
(6)床层放热和在大量水生成时,不可提油温和氢气浓度。 |
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