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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 制备出来的水滑石很奇怪，求解
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767746035

金虫 (正式写手)

[求助] 制备出来的水滑石很奇怪，求解 已有2人参与

为什么文献中做出来的NiAl-LDH在2340左右没有峰，而我做出来的却有一个很强的峰，求大神指导
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    • 2016-03-13 19:50:16, 215.36 K

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加油，为自己的人生奋斗
1楼 2016-03-13 19:50:15
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
767746035: 金币+5 2016-03-14 21:56:10
应该有二氧化碳或者碳酸盐的干扰
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加油！
2楼2016-03-13 21:30:53
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767746035

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by liwentao2010 at 2016-03-13 21:30:53
应该有二氧化碳或者碳酸盐的干扰

这个是测试中出现的还是制备中造成的
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加油，为自己的人生奋斗
3楼2016-03-14 21:56:02
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 767746035 at 2016-03-14 21:56:02
这个是测试中出现的还是制备中造成的...

可能是制备过程中造成的，氮气保护下，再做一次，洗涤要用超纯水，真空干燥
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767746035
加油！
4楼2016-03-14 21:58:06
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767746035

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by liwentao2010 at 2016-03-14 21:58:06
可能是制备过程中造成的，氮气保护下，再做一次，洗涤要用超纯水，真空干燥...

我是用氢氧化钠和碳酸钠做沉淀剂做的，我看有的文献也是用的一样的沉淀剂但是别人的没有这么强的峰，不知道为什么？
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加油，为自己的人生奋斗
5楼2016-03-16 17:48:31
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767746035

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by liwentao2010 at 2016-03-14 21:58:06
可能是制备过程中造成的，氮气保护下，再做一次，洗涤要用超纯水，真空干燥...

而且那个随焙烧温度的升高有所降低，应该能排除不是测试时进入的吧。很有可能是制备过程中造成的。我这样分析对吗？
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加油，为自己的人生奋斗
6楼2016-03-16 17:50:06
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主
引用回帖:
6楼: Originally posted by 767746035 at 2016-03-16 17:50:06
而且那个随焙烧温度的升高有所降低，应该能排除不是测试时进入的吧。很有可能是制备过程中造成的。我这样分析对吗？...

煅烧后，长时间放置势必会受空气影响，若是有条件，煅烧后干燥器冷却，立即去做红外。另外，楼主合成的是有机离子插层的水滑石吗？2900左右有甲基或亚甲基峰，若不是，建议换一台红外试试
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加油！
7楼2016-03-16 18:06:17
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ca0yan9

捐助贵宾 (文坛精英)

小木虫幼儿园荣誉园长

【答案】应助回帖

★ ★
767746035: 金币+2 2016-03-16 22:07:38
哈哈，正好做过Ni的LDH，不过是Ni-Ti的LDH，2350附近是CNO-的峰，Ni存在时候影响了尿素的水解过程，不产生碳酸根，而产生CNO作为平衡离子。
参考文献： Energy Environ. Sci., 2011, 4, 914-920
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8楼2016-03-16 20:22:22
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767746035

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by liwentao2010 at 2016-03-16 18:06:17
煅烧后，长时间放置势必会受空气影响，若是有条件，煅烧后干燥器冷却，立即去做红外。另外，楼主合成的是有机离子插层的水滑石吗？2900左右有甲基或亚甲基峰，若不是，建议换一台红外试试...

不是有机离子插层
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加油，为自己的人生奋斗
9楼2016-03-16 22:04:04
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767746035

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by ca0yan9 at 2016-03-16 20:22:22
哈哈，正好做过Ni的LDH，不过是Ni-Ti的LDH，2350附近是CNO-的峰，Ni存在时候影响了尿素的水解过程，不产生碳酸根，而产生CNO作为平衡离子。
参考文献： Energy Environ. Sci., 2011, 4, 914-920

可是我没有用尿素，用的是氢氧化镍和碳酸钠，不会产生CNO键
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加油，为自己的人生奋斗
10楼2016-03-16 22:05:14
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