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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 薄层色谱板上出现不规律小黑点是什么原因？
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陶尘

新虫 (初入文坛)

[求助] 薄层色谱板上出现不规律小黑点是什么原因？ 已有1人参与

我使用的是默克的高效硅胶薄层板，样品展开后，用硫酸铜的磷酸溶液作为显色剂，喷洒在薄层板上，然后在170摄氏度的烘箱中加热显色，最近几次做出来的板上除了几个主斑点显色外，薄层板上还出现了很多不规律的小黑点。我做了些小实验发现黑点在薄层板内部也有，而不只是附着在表面，所以可以排除是灰尘落在上面的可能，显色剂也是新配的也不会有问题。会不会是薄层板的质量问题？
连续做了好几个，都有这样的问题，有时候黑点密密麻麻，有时候又只是零星几个。有谁知道到底是什么原因吗？

薄层色谱板上出现不规律小黑点是什么原因？


薄层色谱板上出现不规律小黑点是什么原因？-1


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1楼 2016-03-10 22:03:06
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品，天然产物分离纯化
引用回帖:
3楼: Originally posted by 陶尘 at 2016-03-11 10:34:51
我觉得不太可能是这个原因，我之前的实验一直都是同样操作的，没有出过什么问题，喷雾技术应该算比较稳定的，而且硫酸铜溶液是要和东西反应才能显出黑点，就算是喷的不均匀，没有物质的部分也是不会显色的。
...

这个问题容易排除，你先不喷雾不点样，烤一张空白板，看看有没有黑点，然后喷雾不点样，烤板，最后，喷雾，点样，烤板，这样就找到到底是点样产生的，还是硅胶板的原因，还是喷雾产生的
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4楼2016-03-11 10:51:33
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品，天然产物分离纯化

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个小黑点是喷雾不均匀造成的，可能是高浓度硫酸铜
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2楼2016-03-11 08:40:58
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陶尘

新虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-03-11 08:40:58
这个小黑点是喷雾不均匀造成的，可能是高浓度硫酸铜

我觉得不太可能是这个原因，我之前的实验一直都是同样操作的，没有出过什么问题，喷雾技术应该算比较稳定的，而且硫酸铜溶液是要和东西反应才能显出黑点，就算是喷的不均匀，没有物质的部分也是不会显色的。

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3楼2016-03-11 10:34:51
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陶尘

新虫 (初入文坛)
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4楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-03-11 10:51:33
这个问题容易排除，你先不喷雾不点样，烤一张空白板，看看有没有黑点，然后喷雾不点样，烤板，最后，喷雾，点样，烤板，这样就找到到底是点样产生的，还是硅胶板的原因，还是喷雾产生的...

我后来都不点样，直接喷显色剂，然后加热，还是有黑点，从别的实验室拿了两块板同法操作也还是有黑点，最后用新的硫酸铜和磷酸再配了显色剂，依然有黑点，把显色剂用0.45微米滤膜过滤后喷上去还是有黑点…我现在已经混乱了…原来觉得是薄层板质量问题，现在别的实验室的板也那样，总不能质量都有问题吧…

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5楼2016-03-11 15:58:13
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陶尘

新虫 (初入文坛)
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5楼: Originally posted by 陶尘 at 2016-03-11 15:58:13
我后来都不点样，直接喷显色剂，然后加热，还是有黑点，从别的实验室拿了两块板同法操作也还是有黑点，最后用新的硫酸铜和磷酸再配了显色剂，依然有黑点，把显色剂用0.45微米滤膜过滤后喷上去还是有黑点…我现在已 ...

空白板加热到170℃是没有黑点的…

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6楼2016-03-11 15:58:56
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陶尘

新虫 (初入文坛)
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4楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-03-11 10:51:33
这个问题容易排除，你先不喷雾不点样，烤一张空白板，看看有没有黑点，然后喷雾不点样，烤板，最后，喷雾，点样，烤板，这样就找到到底是点样产生的，还是硅胶板的原因，还是喷雾产生的...

空白板加热是没有黑点的…

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7楼2016-03-11 15:59:32
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品，天然产物分离纯化

【答案】应助回帖

这个就说明肯定是显色剂的问题，我想说的是，你喷雾，不能保证每个雾珠都是分散均匀的，我们在用碘化铋钾的时候也经常会出现这种问题，但是我觉得这个也不影响你的检测结果吧
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陶尘
8楼2016-03-11 16:33:26
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陶尘

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
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8楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-03-11 16:33:26
这个就说明肯定是显色剂的问题，我想说的是，你喷雾，不能保证每个雾珠都是分散均匀的，我们在用碘化铋钾的时候也经常会出现这种问题，但是我觉得这个也不影响你的检测结果吧

可是硫酸铜是需要与有机物质反应才能显色吧，就算喷的不均匀，自身也会显色吗？

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9楼2016-03-11 17:37:02
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薄层

新虫 (初入文坛)
楼主，您好，我想请教您是怎么喷的显色剂呢？我快愁死了，出来的点特别大，跟散开了似的

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10楼2017-02-25 15:31:21
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