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angel-jj金虫 (小有名气)
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制备催化剂－－10％钯碳
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| 实验室需要制备一些10％的钯碳催化剂，有哪位大侠做过，想请教一下 |
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mland
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angel-jj(金币+4,VIP+0):多谢了，但是处理钯碳有什么特殊要求么？
angel-jj(金币+4,VIP+0):多谢了，但是处理钯碳有什么特殊要求么？
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5% Pd/C 催化剂的制备 将10%的硝酸和活性碳粉末混合均匀，并在蒸汽浴上煮2～3 h，过滤，用水洗净硝酸后，于100～110 ℃烘干。称取11.5 g处理过的活性碳，悬浮在136.0 mL水中，水浴加热至80 ℃，加入溶有0.9 g氯化钯的2.3 mL浓盐酸与5.7 mL水的混合液，然后再加入37%甲醛溶液0.9 mL。搅拌下滴加30%的NaOH水溶液，直至反应液呈碱性，继续搅拌5 min。过滤，滤饼用水洗涤10次，然后将滤饼置于空气中晾干，即得5% Pd/C催化剂，再移至装有KOH的干燥器中贮存。 10%的自己换算下，活性炭的材质对催化剂的好坏有很大影响 |
6楼2008-10-15 17:15:49
mland
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nxl5096224(金币+3,VIP+0):多谢了！！
angel-jj(金币+4,VIP+0):多谢了，我拿去试试反应
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是的 再补充一种方法供参考 1）Pd-C（5%Pd）的制备：将1.7 g氯化钯和1.7 mL浓盐酸加入到20 mL水中，水浴加热2小时溶 解完全，然后将它加入到用200 mL水溶解了30g乙酸钠的溶液中，盛放在500 mL的烧瓶中。加20 g 酸洗过的活性炭，在氢气气氛中氢化直到反应结束。过滤收集催化剂，用5份100 mL的水洗涤， 吸滤抽干。在室温下用氢氧化钾干燥或在真空干燥器中用无水氯化钙干燥。将催化剂碾成粉末， 贮存在塞紧塞子的试剂瓶中。 2）Pd-C（30%Pd）的制备：将8.25 g氯化钯和5 mL浓盐酸加入到50 mL水中。冰浴冷却下，加 入50 mL 40%的乙醛溶液，再加入11 g酸洗过的活性炭。机械搅拌下加入50 g氢氧化钾溶于50 mL水 的溶液，保持温度低于50℃。加完后将温度升到60℃，保持15 min，用水彻底清洗催化剂后，再将水倒出；用乙酸洗涤，吸滤，再用水洗至无Cl-和OH-离子。在100℃干燥，储存在干燥器中。 自己以前做的是前面提到的那种，加氢氧化钠保持pH在10-11 [ Last edited by mland on 2008-10-16 at 15:46 ] |
10楼2008-10-16 15:44:57
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