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ziluolan

金虫 (正式写手)

[交流] TPR 求教 急急急!

今天摆弄了一天TPR仪器,也没有任何收获,装好了样品,也加了N2和H2气体,信号值一直是0.000,图上只有一条直线,这是什么原因?难道TCD检测器坏了吗?系统内带有一个压力表,压力值有时是0,有时还有值,但不管怎么,信号值一直都是没有的,不知怎么回事?
请各位虫友不吝赐教!谢谢!
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mchu_tju

金虫 (小有名气)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢了!!
不知道你所说的压力表在什么位置,在色谱上面的压力如果为0,那可能是没有气体通过,也就是说你的氮气和氢气混合气没有通过色谱,或者说系统漏气,搞点肥皂水查查漏,呵呵
2楼2008-10-15 15:36:58
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zhangsh04

木虫 (正式写手)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢了!!
压力零,应该是系统漏气了,你的TCD的载气是什么
3楼2008-10-15 15:51:39
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simonzrh

木虫 (著名写手)

你不会没开桥流吧
4楼2008-10-15 16:01:49
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2005kongying

木虫 (著名写手)

天天赚金币

桥流开了吗?
我把你嵌在一滴泪里,幻想千年后是琥珀,我不敢低头,怕那那颗泪坠下,碎了你,碎了我,碎了我千年的梦
5楼2008-10-15 16:02:36
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sdytulxh

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
nxl5096224(金币+3,VIP+0):3Q!
具体我也不敢确定,你尝试一下以下方面:
1,确认你的H2:N2是否在1:10 以下;
2,如楼上,确认是否开桥流;
3,样品的量一般用0.1克左右,一般出峰峰高不超过50 A.U(天津先权的仪器),你要检查一下你的图谱的纵坐标;
4,TCD电桥烧了,原因可能是通过的氧气或水过多;
5,没有气流通过,也就是在TCD以前的管路有漏气之处;
6,实在确定不了哪里原因,就拿份氧化铜实验。若气路无漏气,此样品即使加热到600度也不出峰证明你的检测器坏了,没办法换吧,1000多元;

[ Last edited by sdytulxh on 2008-10-15 at 17:14 ]
6楼2008-10-15 17:10:30
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ziluolan

金虫 (正式写手)

谢谢各位的回答,对我的帮助很大。
7楼2008-10-16 08:16:25
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ratio

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nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
压力表有时是零
楼主还原气在第二次进热导前有没有加除水管?里面的填料是否以吸水饱和或者粒度太小导致气阻过大?我们这边的TPR以前就是这个问题。
8楼2008-10-16 08:26:52
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ziluolan

金虫 (正式写手)

压力表指的是汇合气体的总压力,有时有值,有时没有值;载气是N2,还原其他是H2,H2占5%;桥流也打开了。
真的很感谢各位给我的回答!
9楼2008-10-16 08:28:25
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