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977786648

木虫 (小有名气)

应助: 1 (幼儿园)
金币: 2421.2
帖子: 59
在线: 41.7小时
虫号: 1771135
注册: 2012-04-22
性别: MM
专业: 仿生材料

[求助] 利用EDC/HOBT催化1万多分子量的大分子进行酰胺化反应

我是利用端基带一个氨基的分子量1万多的线型高分子与丙炔酸小分子进行酰胺化反应。主要用量是：EDC.HCL 1eq, HOBT 1.2eq, TEA 3eq,主要步骤是先将EDC/HOBT、丙炔酸、TEA 依次加入无水二氯甲烷中溶解活化30min, 冰水浴，通气保护，然后加入高分子溶解反应，继续通气2h，冰水浴，反应24h。
主要问题是：
1. 活化体系有时会有沉淀，有时又没有，不知道是问什么
2. 没有沉淀的话反应结束后溶液呈淡黄色，用氯化钠溶液等洗了之后还是那个颜色，而我的高分子材料反应前是白色的
3.最最重要的问题，最后除水旋干打核磁，还是没有炔基的峰啊