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977786648木虫 (小有名气)
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[求助]
利用EDC/HOBT催化1万多分子量的大分子进行酰胺化反应
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我是利用端基带一个氨基的分子量1万多的线型高分子与丙炔酸小分子进行酰胺化反应。主要用量是：EDC.HCL 1eq, HOBT 1.2eq, TEA 3eq,主要步骤是先将EDC/HOBT、丙炔酸、TEA 依次加入无水二氯甲烷中溶解活化30min, 冰水浴，通气保护，然后加入高分子溶解反应，继续通气2h，冰水浴，反应24h。 主要问题是： 1. 活化体系有时会有沉淀，有时又没有，不知道是问什么 2. 没有沉淀的话反应结束后溶液呈淡黄色，用氯化钠溶液等洗了之后还是那个颜色，而我的高分子材料反应前是白色的 3.最最重要的问题，最后除水旋干打核磁，还是没有炔基的峰啊  困扰好久了，不知道是我材料分子量太大了还是问什么，求大神指点 |
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