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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » RAFT聚合求教
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tracy139700

银虫 (小有名气)

[交流] RAFT聚合求教

各位虫友
你们好
我最近在利用RAFT聚合做嵌段聚合物
自己合成的单体和PEG-CTA,核磁表征都没问题
但是做了几次嵌段都没有产物，单体本体聚合没问题。液氮冷冻解冻除氧。。
M:CTA:AIBN=200：1：0.2,100:1:0.2, 200:1:0.5，
溶剂用了DMF和二氧六环都不行。请问问题出在哪里。
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1楼 2016-03-09 17:01:22
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tianvhun

木虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by tracy139700 at 2016-03-09 18:24:57
额，那个单体没有聚合，每次沉淀都是纯的聚乙二醇。。请问调大了比例有效果吗？...

没注意看，你试试换溶剂吧！

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23楼2016-03-09 18:42:33
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tracy139700

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by syhorchid at 2016-03-09 17:04:49

哥们了解不 ？
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3楼2016-03-09 17:08:39
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tianvhun

木虫 (小有名气)
★
tracy139700(金币+1): 谢谢参与
CTA比AIBN增大到比例2:0.2试试！你的这个可能是CTA量不足，调控不了

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10楼2016-03-09 17:59:08
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zhuiri0312

新虫 (著名写手)
★
tracy139700(金币+1): 谢谢参与
呵呵

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14楼2016-03-09 18:11:53
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tracy139700

银虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by tianvhun at 2016-03-09 17:59:08
CTA比AIBN增大到比例2:0.2试试！你的这个可能是CTA量不足，调控不了

额，那个单体没有聚合，每次沉淀都是纯的聚乙二醇。。请问调大了比例有效果吗？
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15楼2016-03-09 18:24:57
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tianvhun

木虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by tracy139700 at 2016-03-09 18:24:57
额，那个单体没有聚合，每次沉淀都是纯的聚乙二醇。。请问调大了比例有效果吗？...

无氧下做的吗？

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21楼2016-03-09 18:40:34
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zhijiluo5016

铜虫 (小有名气)
★
tracy139700(金币+1): 谢谢参与
自由基聚合最怕氧，氧的因素你通过冻抽好好在排除排除，还有就是你的AIBN重结晶了没，买来就直接用那个纯度很低的，最好在乙醇重结晶两到三次。溶剂应该不是问题，你选用的溶剂都干燥处理过了没。以前我就连用氯仿做RAFT也是可以实现的。
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22楼2016-03-09 18:40:47
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tracy139700

银虫 (小有名气)
引用回帖:
22楼: Originally posted by zhijiluo5016 at 2016-03-09 18:40:47
自由基聚合最怕氧，氧的因素你通过冻抽好好在排除排除，还有就是你的AIBN重结晶了没，买来就直接用那个纯度很低的，最好在乙醇重结晶两到三次。溶剂应该不是问题，你选用的溶剂都干燥处理过了没。以前我就连用氯仿做 ...

AIBN和溶剂都是处理过的，单体自由基聚合没问题，就是做嵌段的时候没有聚合
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24楼2016-03-09 20:07:20
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tracy139700

银虫 (小有名气)
引用回帖:
21楼: Originally posted by tianvhun at 2016-03-09 18:40:34
无氧下做的吗？
...

是啊，氩气保护
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25楼2016-03-09 20:07:39
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zhijiluo5016

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
24楼: Originally posted by tracy139700 at 2016-03-09 20:07:20
AIBN和溶剂都是处理过的，单体自由基聚合没问题，就是做嵌段的时候没有聚合...

你的单体是买来的，还是自己合成的，要是买来的必须重新蒸馏一下，买来的一般含有阻聚剂。自己做的你的单体结构大概什么样子，我以前也做过一两个单体很难聚合的，毕竟位阻与官能团对聚合还是有影响的。
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26楼2016-03-09 20:47:58
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zhuiri0312

新虫 (著名写手)
呵呵

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27楼2016-03-09 20:54:48
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eddiehuang

新虫 (初入文坛)
★
tracy139700(金币+1): 谢谢参与
单体能进行自由基聚合，说明溶剂、除氧都没问题，那问题就出大分子RAFT试剂上了。试剂干不干燥对聚合不影响，水相都可以做raft聚合；上所说的cta比例影响不大，200个聚合度还ok
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28楼2016-03-13 18:08:17
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123起飞

新虫 (小有名气)
★
tracy139700(金币+1): 谢谢参与
要说明什么单体参与的，有的大单体CTA是不容易引发后面单体聚合的
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29楼2016-03-15 15:08:24
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破茧花飞蝶

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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22楼: Originally posted by zhijiluo5016 at 2016-03-09 18:40:47
自由基聚合最怕氧，氧的因素你通过冻抽好好在排除排除，还有就是你的AIBN重结晶了没，买来就直接用那个纯度很低的，最好在乙醇重结晶两到三次。溶剂应该不是问题，你选用的溶剂都干燥处理过了没。以前我就连用氯仿做 ...

您好，想请教您一个问题，如果AIBN不纯，可以通过加大量来实现吗

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30楼2016-05-15 23:26:48
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lbb1107

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我可以弱弱的问一句PEG-CTa怎么做的吗？
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31楼2016-05-18 22:58:08
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syhorchid2楼
2016-03-09 17:04   回复  
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jeangong4楼
2016-03-09 17:25   回复  
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jixiangbao5楼
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假大空6楼
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大王喊我巡山9楼
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wulongh11楼
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wangnuoq12楼
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wenwenl13楼
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zhangyip16楼
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zhaolongvr17楼
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baifengj18楼
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douwangj19楼
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liufeicf20楼
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