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2016-03-08 21:35:40, 654.63 K
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jiangguofeng
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【答案】应助回帖
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meng_1228: 金币+30, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 谢谢，好厉害，膜拜 2016-03-15 15:56:33
meng_1228: 金币+30, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 谢谢，好厉害，膜拜 2016-03-15 15:56:33
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【0049】将6-溴己酸乙酯(6.32 ml, 35.5 mmol)加入化合物8(5 g, 23.9 mmol)／DMF100ml当中于80℃加热16小时的时间。减压下浓缩反应液，釜残中加进乙醚200ml，之后，过滤形成的结晶物，用乙醚洗，减压条件下干燥得到化合物8。将1M的氢氧化钠水溶液／甲醇＝1／1混合溶液30ml加入化合物8中，室温下搅拌2小时的时间。减压蒸出甲醇，水溶液用4M盐酸水溶液中和后用氯仿洗3次。减压下浓缩水溶液，得到红色固体的化合物9。得量5.75 g ( 收率74.4%)。 【0050】将化合物13(5.0 g, 14.5 mmol)和戊二烯醛缩二苯胺盐酸盐(4.23g, 14.5 mmol)悬浮于醋酸酐20ml和醋酸300ml的混合溶液中，回流温度下加热5小时的时间。减压浓缩红色溶液，釜残当中加入醋酸乙酯和水的混合溶液200ml使其悬浮，滤出黑红色固体物。用水洗后减压下干燥，得到黑红色粉末的化合物14。得量5.20g(收率66.1%)。 【0051】将化合物14(300 mg, 0.553 mmol) 和化合物9(179 mg, 0.553 mmol)溶解于5ml的吡啶中，于50℃搅拌1小时。减压下浓缩反应混合物，釜残溶解于10ml水中，将溶液的pH值调配成3之后，用葡聚糖凝胶LH20色谱柱(溶剂：甲醇)进行精制，得到墨绿色固体的化合物15。得量105mg(收率25.9%)。 【0052】向化合物15(106 mg, 0.145 mmol)/50 v/v % 四氢呋喃水溶液3ml当中加进N-羟基丁二酸酐磺酸钠(65.2 mg, 0.287 mmol)和N,N'-二环己基碳二亚胺(129 mg, 0.596 mmol)，于4℃中反应过夜，之后过滤，滤液于20℃以下减压浓缩。釜残中加入醋酸乙酯10ml，形成的结晶物再用乙醚洗3次，得到墨绿色固体的化合物(K)(110 mg, 80.7%) 。MS (FAB) m/e =906 (M- ) ；荧光频谱:λex=768 nm,λem=807 nm (H2O) 【0053】将上述的化合物(K)100mg(0.11 mmol)溶解于2 ml甲醇中，将碘化钠1g(6.7 mmol)的甲醇5ml溶液加入其中。将甲醇减压浓缩至1/2，于4℃下冷却过夜之后，滤出析出的结晶物。得到的绿色结晶物用真空干燥器干燥，得到化合物(L)85mg(收率72%)。测定了碘化钠的盐形成前（分子内反离子型)的化合物(K)和盐形成后的化合物(L)的水溶性以及红外吸收光谱数据(IR)。另外，通过Schöniger（烧瓶燃烧法）法测定了碘含量。 【0054】碘化钠作为盐掺入的化合物(L)和作为原料使用的反离子型化合物(K)的红外吸收光谱变化，在分子内反离子型化合物中观察到2360和1740cm-1处的吸收在化合物(L)中消失了（参见图5：a)化合物(L):盐形成后，b)显示化合物(K):分子内反离子型，也就是盐形成前情形)。从这些结果来看，分子内反离子形成时与碘化钠盐形成时，结晶结构的变化是很明显的。 【0055】 |
2楼2016-03-11 17:31:50
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