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岁月催人

铁虫 (初入文坛)

[求助] 氯化钡法除卤水中硫酸盐钡超标的问题 已有2人参与

本人在做氯化镁中硫酸盐去除的实验,用的是氯化钡法。思路就是加过量的氯化钡除去硫酸盐,再加过量的碳酸钠除去过量的氯化钡。
  过程如下—————
  将六水合氯化镁溶解于烧杯中,加热至90-110℃左右,加入相应过量30%的氯化钡溶液,搅拌沸腾1h。加入过量50%的碳酸钠溶液,搅拌沸腾1h。冷却沉降过滤,将滤液蒸发结晶,得六水合氯化镁晶体。样品要求:硫酸盐<0.005%,钡<0.005%。检测结果是硫酸盐合格,但是钡超标很厉害。有时两者都会超标。我想请教下诸位,问题出在了哪?是反应条件不对么?
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水中日记

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这类实验做了几次后,结果各不相同,那么首先要排除操作手法上的问题,是不是心急了在各个步骤操作上有小瑕疵,量变质变了?

其次,加入氯化钡搅拌沸腾后,是不是可以加一道过滤,将不溶的硫酸钡先带走以便后续实验的进行?
2楼2016-03-08 16:50:20
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岁月催人

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 水中日记 at 2016-03-08 16:50:20
这类实验做了几次后,结果各不相同,那么首先要排除操作手法上的问题,是不是心急了在各个步骤操作上有小瑕疵,量变质变了?

其次,加入氯化钡搅拌沸腾后,是不是可以加一道过滤,将不溶的硫酸钡先带走以便后续实 ...

操作上应该没问题,氯化钡和碳酸钠的质量称量误差我也控制在-0.0003g以内。我也做过和您说的分开加,先加氯化钡,搅拌沸腾1h后冷却沉降,过滤掉硫酸钡,再在滤液中加碳酸钠。但是结果还是钡超标,而且很大,要求是<0.005%,做出来都是0.02%-0.04%,感觉加进去的碳酸钠没反应,硫酸盐正常0.002%。有一次实验还多加好多碳酸钠,钡还是超的离谱,所以感觉主要在加碳酸钠除钡离子这一步有问题。不知是不是反应条件不对?
3楼2016-03-08 17:27:40
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水中日记

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


青若: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来无机物化版交流 2016-03-09 09:15:45
引用回帖:
3楼: Originally posted by 岁月催人 at 2016-03-08 17:27:40
操作上应该没问题,氯化钡和碳酸钠的质量称量误差我也控制在-0.0003g以内。我也做过和您说的分开加,先加氯化钡,搅拌沸腾1h后冷却沉降,过滤掉硫酸钡,再在滤液中加碳酸钠。但是结果还是钡超标,而且很大,要求是 ...

如果你操作手法上没有问题,而且怀疑是碳酸钠和钡离子这步的因素。那我会考虑是否在溶液配置,转移,冷却,过滤的过程中混入co2导致碳酸钡变成碳酸氢钡而溶解在水中。希望能给你提供思路。

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4楼2016-03-08 21:24:23
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冰点降温

版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
以硫酸钡的溶度积来计算,碳酸根离子浓度大约7×10^-3mol/L就可以沉淀钡离子,你有加入过量碳酸钠还不沉淀完全的情况,建议如4楼所说考虑二氧化碳的情况。
另外提供一个想法,即在最后加入碳酸钠沉淀过量钡离子之前,先对碳酸钠进行烘干,温度稍高一些,避免碳酸钠久置之后可能部分转变为碳酸氢钠。供参考。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

生于忧患,死于安乐。
5楼2016-03-09 09:53:41
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岁月催人

铁虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 水中日记 at 2016-03-08 21:24:23
如果你操作手法上没有问题,而且怀疑是碳酸钠和钡离子这步的因素。那我会考虑是否在溶液配置,转移,冷却,过滤的过程中混入co2导致碳酸钡变成碳酸氢钡而溶解在水中。希望能给你提供思路。
...

非常感谢你的帮助,不过最近工作忙,实验暂时做不了了,我想了想,或许只有这个原因能解释得了
6楼2016-03-09 22:06:04
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岁月催人

铁虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by 冰点降温 at 2016-03-09 09:53:41
以硫酸钡的溶度积来计算,碳酸根离子浓度大约7×10^-3mol/L就可以沉淀钡离子,你有加入过量碳酸钠还不沉淀完全的情况,建议如4楼所说考虑二氧化碳的情况。
另外提供一个想法,即在最后加入碳酸钠沉淀过量钡离子之前 ...

嗯嗯,也许真的是我用的那瓶碳酸钠出问题了。加入大量的碳酸钠后会有一些类似胶体的物质生成,用一层滤纸都很难滤的过去,碳酸钡和碳酸镁都不是这种状态的呀~~
7楼2016-03-09 22:10:39
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