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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 经验交流 » 氯化钡法除卤水中硫酸盐钡超标的问题
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岁月催人

铁虫 (初入文坛)

[求助] 氯化钡法除卤水中硫酸盐钡超标的问题已有2人参与

本人在做氯化镁中硫酸盐去除的实验，用的是氯化钡法。思路就是加过量的氯化钡除去硫酸盐，再加过量的碳酸钠除去过量的氯化钡。
  过程如下—————
  将六水合氯化镁溶解于烧杯中，加热至90-110℃左右，加入相应过量30%的氯化钡溶液，搅拌沸腾1h。加入过量50%的碳酸钠溶液，搅拌沸腾1h。冷却沉降过滤，将滤液蒸发结晶，得六水合氯化镁晶体。样品要求：硫酸盐<0.005%，钡<0.005%。检测结果是硫酸盐合格，但是钡超标很厉害。有时两者都会超标。我想请教下诸位，问题出在了哪？是反应条件不对么？
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1楼2016-03-08 16:15:23
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水中日记

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这类实验做了几次后，结果各不相同，那么首先要排除操作手法上的问题，是不是心急了在各个步骤操作上有小瑕疵，量变质变了？

其次，加入氯化钡搅拌沸腾后，是不是可以加一道过滤，将不溶的硫酸钡先带走以便后续实验的进行？
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2楼2016-03-08 16:50:20
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岁月催人

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 水中日记 at 2016-03-08 16:50:20
这类实验做了几次后，结果各不相同，那么首先要排除操作手法上的问题，是不是心急了在各个步骤操作上有小瑕疵，量变质变了？

其次，加入氯化钡搅拌沸腾后，是不是可以加一道过滤，将不溶的硫酸钡先带走以便后续实 ...

操作上应该没问题，氯化钡和碳酸钠的质量称量误差我也控制在-0.0003g以内。我也做过和您说的分开加，先加氯化钡，搅拌沸腾1h后冷却沉降，过滤掉硫酸钡，再在滤液中加碳酸钠。但是结果还是钡超标，而且很大，要求是<0.005%，做出来都是0.02%-0.04%，感觉加进去的碳酸钠没反应，硫酸盐正常0.002%。有一次实验还多加好多碳酸钠，钡还是超的离谱，所以感觉主要在加碳酸钠除钡离子这一步有问题。不知是不是反应条件不对？
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3楼2016-03-08 17:27:40
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水中日记

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
青若: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来无机物化版交流 2016-03-09 09:15:45
引用回帖:
3楼: Originally posted by 岁月催人 at 2016-03-08 17:27:40
操作上应该没问题，氯化钡和碳酸钠的质量称量误差我也控制在-0.0003g以内。我也做过和您说的分开加，先加氯化钡，搅拌沸腾1h后冷却沉降，过滤掉硫酸钡，再在滤液中加碳酸钠。但是结果还是钡超标，而且很大，要求是 ...

如果你操作手法上没有问题，而且怀疑是碳酸钠和钡离子这步的因素。那我会考虑是否在溶液配置，转移，冷却，过滤的过程中混入co2导致碳酸钡变成碳酸氢钡而溶解在水中。希望能给你提供思路。

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岁月催人
4楼2016-03-08 21:24:23
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冰点降温

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
以硫酸钡的溶度积来计算，碳酸根离子浓度大约7×10^-3mol/L就可以沉淀钡离子，你有加入过量碳酸钠还不沉淀完全的情况，建议如4楼所说考虑二氧化碳的情况。
另外提供一个想法，即在最后加入碳酸钠沉淀过量钡离子之前，先对碳酸钠进行烘干，温度稍高一些，避免碳酸钠久置之后可能部分转变为碳酸氢钠。供参考。
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岁月催人
生于忧患，死于安乐。
5楼2016-03-09 09:53:41
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岁月催人

铁虫 (初入文坛)
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引用回帖:
4楼: Originally posted by 水中日记 at 2016-03-08 21:24:23
如果你操作手法上没有问题，而且怀疑是碳酸钠和钡离子这步的因素。那我会考虑是否在溶液配置，转移，冷却，过滤的过程中混入co2导致碳酸钡变成碳酸氢钡而溶解在水中。希望能给你提供思路。
...

非常感谢你的帮助，不过最近工作忙，实验暂时做不了了，我想了想，或许只有这个原因能解释得了
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6楼2016-03-09 22:06:04
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岁月催人

铁虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by 冰点降温 at 2016-03-09 09:53:41
以硫酸钡的溶度积来计算，碳酸根离子浓度大约7×10^-3mol/L就可以沉淀钡离子，你有加入过量碳酸钠还不沉淀完全的情况，建议如4楼所说考虑二氧化碳的情况。
另外提供一个想法，即在最后加入碳酸钠沉淀过量钡离子之前 ...

嗯嗯，也许真的是我用的那瓶碳酸钠出问题了。加入大量的碳酸钠后会有一些类似胶体的物质生成，用一层滤纸都很难滤的过去，碳酸钡和碳酸镁都不是这种状态的呀~~
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7楼2016-03-09 22:10:39
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