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jasonwow

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助酰胺化反应条件(详细条件,最好附原始文献)】+【有效期至10月16日】

求助酰胺化或酯化反应条件(详细条件,最好帮忙附原始文献)。

最近做碳管修饰,想在羧化碳管上连上其他功能基团,如PEG,或十八氨,氨基酸什么的,读了一些文献,但越加困惑:

一些文献用NHS/EDC,但比例语焉不详,而且有些需要用PBS,MES缓冲液,有些用乙醇/水,甲醇/水介质,比例也是无统一答案。

有些用DCC/DMAP体系,

还有些用二氯亚砜制得酰氯再反应,但感觉此方法毒性似乎很大。

期待高手指点,不胜感激。

若高手指点令小虫儿毛塞顿开,小虫儿在赠送大侠10个金币(虽然小虫儿金币不多,但表达在下心意)!

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jhydyhm

木虫 (职业作家)

〖牛 气 冲 天〗

★ ★ ★
jasonwow(金币+3,VIP+0):xiexie
酯化反应
浓硫酸,加热 浓硫酸做吸水剂和催化剂
  酯化反应
  醇跟羧酸或含氧无机酸生成酯和水,这种反应叫酯化反应。
  分两种情况:羧酸跟醇反应和无机含氧酸跟醇反应。羧酸跟醇的反应过程一般是:羧酸分子中的羟基与醇分子中羟基的氢原子结合成水,其余部分互相结合成酯。这是曾用示踪原子证实过的。如
  羧酸跟醇的酯化反应是可逆的,并且一般反应极缓慢,故常用浓硫酸作催化剂。多元羧酸跟醇反应,则可生成多种酯。如乙二酸跟甲醇可生乙二酸氢甲酯或乙二酸二甲酯。
  HOOC—COOH+CH3OH HOOC—COOCH3+H2O
  无机强酸跟醇的反应,其速度一般较快,如浓硫酸跟乙醇在常温下即能反应生成硫酸氢乙酯。
  C2H5OH+HOSO2OH→C2H5OSO2OH+H2O
  硫酸氢乙酯
  C2H5OH+C2H5OSO2OH→(C2H5O)2SO2+H2O
  硫酸二乙酯
  多元醇跟无机含氧强酸反应,也生成酯。
  一般来说,除了酸和醇直接酯化外能发生酯化反应的物质还有以下三类:
  酰卤和醇、酚、醇钠发生酯化反应;
  酸酐和醇、酚、醇钠发生酯化反应;
  烯酮和醇、酚、醇钠发生酯化反应;
2楼2008-10-15 10:27:00
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nwpukaiyuan

银虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★
jasonwow(金币+4,VIP+0):谢谢!
楼主可以说的详细点吗?比如说你用的是什么样的胺?还有就是你是向直接连在羧基上,而且只是引上一代的胺吗?至于酰胺化的条件嘛,一般来说,羧酸跟胺类不讨容易直接反应,建议用SOCl2处理成酰氯(我做过,放在通风厨里,不然气味儿太大),接下来是个Schotten-Baumann反应,可以去搜一下。如果只是简单的CNTs-COOH跟R-NH2但应的化,相信会有比较满意的收率。
天天向上
3楼2008-10-15 10:51:17
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yang407ww

铁杆木虫 (正式写手)

建议楼主去找找有机合成方面的书看看,重点看酯化反应和氨基酸的合成,比如《有机合成事典》上有很多例子。
学无止境!
4楼2008-10-15 22:25:12
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chengjins

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★ ★
jasonwow(金币+3,VIP+0):xiexie
推荐楼主一本书:

Organic Synthesis based on name reactions,second edition, A Hassaner and C Stumer, Pergamon press, 2002
5楼2008-10-22 01:14:10
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