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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求助xrd中有的物质不出峰问题
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小蚂蚁y

木虫 (小有名气)

[求助] 求助xrd中有的物质不出峰问题 已有3人参与

大家好，我做的是负载型CuNi合金催化剂，应该在表面有大量未还原的NiO。但是我的xrd里面只有CuNi合金峰，而未观察到NiO，请大家帮我分析一下。我的负载量比较高应该是可以测出来。
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1楼 2016-03-07 15:51:26
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xueshan199

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wonderfulong: 金币+2, 谢谢应助，欢迎常来交流。 2016-03-07 16:47:44
XRD不出峰的原因有很多，比如说不存在该种物相，样品晶化较差，样品负载量很低且高度分散等。
根据你描述的情况，我推测最有可能的是因为NiO的晶化不够好，不知道你的焙烧温度是多少？
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2楼2016-03-07 15:58:59
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小蚂蚁y

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xueshan199 at 2016-03-07 15:58:59
XRD不出峰的原因有很多，比如说不存在该种物相，样品晶化较差，样品负载量很低且高度分散等。
根据你描述的情况，我推测最有可能的是因为NiO的晶化不够好，不知道你的焙烧温度是多少？

我的焙烧和还原温度都是500度

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3楼2016-03-07 16:04:23
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xueshan199

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 小蚂蚁y at 2016-03-07 16:04:23
我的焙烧和还原温度都是500度
...

500 oC下晶化并不是那么好.我觉得如果你要确证NiO的存在，只需要做个XPS就好了。如果XPS结果显示有NiO存在，而XRD下不出峰，那么毫无疑问是因为晶化问题。供参考
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4楼2016-03-07 16:24:11
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小蚂蚁y

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xueshan199 at 2016-03-07 16:24:11
500 oC下晶化并不是那么好.我觉得如果你要确证NiO的存在，只需要做个XPS就好了。如果XPS结果显示有NiO存在，而XRD下不出峰，那么毫无疑问是因为晶化问题。供参考...

对 是这样的 我的xps中NiO含量很多，而零价Ni比较少。那就是说是成了无定型的NiO了~谢谢~
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5楼2016-03-07 16:38:06
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温心若水

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wonderfulong: 金币+1, 谢谢应助，欢迎常来交流。 2016-03-07 23:29:40
氧化镍粒子的尺寸多大？有可能是颗粒小而且分散的均匀，Xrd峰不明显，或者检测不到！

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6楼2016-03-07 17:32:37
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ned1981

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
温心若水: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖，辛苦! 2016-03-11 08:50:40
可能原因：
1、样品无NiO
2、NiO在样品表面高度分散
3、NiO被包裹，XRD的探测深度达不到，这种情况比较少。
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7楼2016-03-11 08:46:48
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黄红旗0623

木虫 (文坛精英)

随风舒客！
样品里面含有的物质太少了，不容易出现。

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没有失败，只有淘汰！
8楼2016-03-11 09:20:19
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whx6868

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xueshan199 at 2016-03-07 16:24:11
500 oC下晶化并不是那么好.我觉得如果你要确证NiO的存在，只需要做个XPS就好了。如果XPS结果显示有NiO存在，而XRD下不出峰，那么毫无疑问是因为晶化问题。供参考...

你好，大神，XPS不是只能测化合价吗，怎么证明NiO的存在呢，我的生成物是AlNi，xrd同样没测出来，AlNi的化合价怎么标的？
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9楼2017-06-21 17:20:22
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