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janemerry

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[交流] 【求助】请问如何除去对甲苯磺酸的结晶水！

我们购买的对甲苯磺酸都是含一个结晶水，我想知道如何除去这个结晶水。非常感谢！

[ Last edited by zhjf on 2008-10-14 at 19:53 ]

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1楼 2008-10-14 15:53:49

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mooncakexzj

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zhjf(金币+2,VIP+0):感谢热心交流，欢迎常来精化版讨论提高！
janemerry(金币+1,VIP+0):非常感谢大家的参与！

白色针状或粉末状结晶，易溶于水、醇和醚，极易潮解，易使棉织物、木材、纸张等碳水化合物脱水而碳化，难溶于苯、甲苯和二甲苯等苯系溶剂。

用甲苯溶解对甲苯磺酸，然后蒸馏脱水，再冷却结晶,看似可行，但你要注意量的问题，再说结晶水不是很好除去的，不知道你用对甲苯磺酸干什么？如果是用作酯化反应催化剂的话，有结晶水是没有关系的，如果是自身参与反应，实在不行你可以选择对甲苯磺酰氯，活性更高，反应更快

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海上生明月，天涯共此时！

6楼2008-10-23 11:58:00

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tulip_fly

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janemerry(金币+1,VIP+0):谢谢！

之前用真空50度干燥，效果一般

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2楼2008-10-14 16:29:37

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rjbl

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janemerry(金币+1,VIP+0):这个我还真没研究过！

我以前经常用对甲苯磺酸钠，不过从来没深究过里边的组分，呵呵，一个很有意思的问题，很期待有朋友做过，介绍哈。

弱弱的问一句：温度再提高，只要达到它的特定温度，应该会失去结晶水，是否温度高了对产品有其它影响？

3楼2008-10-14 18:18:52

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janemerry

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我通过查资料得到：用甲苯溶解对甲苯磺酸，然后蒸馏脱水，再冷却结晶！但不知该操作是否可行？有人做过吗？

4楼2008-10-23 10:11:38

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mhgrz

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首席***

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顶楼上，有道理，我觉得可行

5楼2008-10-23 10:30:35

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Chengxm

至尊木虫 (职业作家)

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zhjf(金币+1,VIP+0):感谢热心交流，欢迎常来精化版讨论提高！

大致同前面讲的一样，用甲苯溶解回流分水（Dean－Stark apparatus，分水器）几个小时，就能有效去水（很暴力，结晶水也能去掉），然后用油泵除去甲苯。

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7楼2008-10-23 14:47:17

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zhancirong

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我在小试时做过，就用甲苯溶解后蒸水，再把溶剂蒸干即可

志同道合者加+++++

8楼2008-10-23 22:57:59

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hhw630

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化验室一般去除磺酸基物质结晶水的方法是，在烘箱120度烘干3个小时，比较难的140度烘干3个小时也可以去除。工业生产中遇到过含有两个结晶水的，去除方法是鼓风干燥箱145度干燥5个小时，可以达到水分0.5%

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9楼2008-10-29 12:36:53

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caoqh815

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用甲苯或苯溶解后再将溶剂浓缩后，即可达到去水的效果，工业化我做过。

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10楼2008-11-12 12:44:08

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