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yrclq

银虫 (正式写手)

[交流] 请教大家帮忙分析一下TPR

各位GGJJ,DDMM:
TPR实验:做的氧化铝浸渍的镍盐,却发现了TPR在500度~900度都出现了峰,图像如下,其中升温速率为10K/min.催化剂用量50mg。H2/Ar=10:90,体积流速=40ml/min.Ar预处理1h(200度)。请给与解释,一般文献是300度一个峰,600度一个峰。
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shuang1111337

至尊木虫 (著名写手)

催化剂用量太多了 5mg就可以了
2楼2008-10-14 11:10:57
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qm13426292146

木虫 (正式写手)

还原峰与文献值相差这么多,应该是你实验做的有问题吧?
3楼2008-10-14 11:11:01
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ratio

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★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):3Q!
个人认为:
1、很宽的峰可以从一个侧面说明你的催化剂不够均匀,颗粒分布宽,造成Ni和载体的作用强弱大小不一。可以试图改变一下制备条件和浸渍液的浓度。
2、高温还原峰其实也不奇怪,如果你在制备过程中焙烧温度较高的话会生成NiAlO2尖晶石,这样在900c出现还原也很正常
3、提醒楼主注意一下色谱工作站上的时间和实际的时间是不是一致
4、炉子升温是不是线性,可以将热电偶接在采集卡上,这样a路是温度,b路是热导信号


愚见……

[ Last edited by ratio on 2008-10-14 at 12:42 ]
4楼2008-10-14 12:40:18
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hzauwo

铁虫 (小有名气)

确实不太正常
5楼2008-10-14 18:55:21
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majunjiezz

铁杆木虫 (正式写手)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢了!!
这种想象很正常的,镍与氧化铝可以形成很多晶型结构,而且这些晶型结构有的还原温度比较低,有的比较高,还有些根本不能还原呢。

注意你的焙烧温度与文献中的是否一样。焙烧温度对晶型影响很大的。
6楼2008-10-15 09:15:03
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yrclq

银虫 (正式写手)

谢谢大家给的意见,焙烧温度我注意过了,和文献中的比较接近,颗粒度我和标准样相似,请大家给与更多相关意见。谢谢
7楼2008-10-15 10:28:22
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