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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】 在精制单体的时候加入的阻聚剂有可能一同被蒸出么？
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tiaotuo

[交流] 【求助】 在精制单体的时候加入的阻聚剂有可能一同被蒸出么？

单体沸点220度，阻聚剂沸点286度样子。。。减压蒸馏5mmHg，一般82度左右单体就蒸出了。
因为做聚合反应的时候重复性很差，相同的温度及催化剂用量，有时候聚合体系一点不粘稠，而有时候却会发生爆聚或是粘釜的情况，我认为正常的体系粘稠的情况竟然一次都没有得到过。。。一直在想原因，不知道精制单体的时候，阻聚剂是否也会被蒸出，从而导致实验异常的原因。。。
如果是的话，不知道怎样改进？
单体是水溶性的，貌似不能水洗。。。。。

还烦各位虫虫指点迷津，谢谢！！

[ Last edited by mengbaiyang on 2008-10-14 at 11:33 ]
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1楼 2008-10-14 09:53:05
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wcqwl

至尊木虫 (职业作家)
★
tiaotuo(金币+1,VIP+0):用的就是对苯二酚。。
有的阻聚剂是能容易带出来的,比如对苯二酚,对羟基苯甲醚.
不过吩噻嗪是不容易带出来的.对羟基苯甲醚少量带出来对反应不影响,对苯二酚千万不要用.
我们做试验,基本上不用去阻聚剂的.那是你的操作用问题.
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2楼2008-10-14 10:36:25
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wcqwl

至尊木虫 (职业作家)
其实蒸馏如果你们控制不好,就容易生成自由基,那样会影响你的反应,所以说做实验可以不用精制单体,或者通氮气.因为单体里加的是对羟类的阻聚剂,他在60度以上就会分解,如果你的反应温度高于60度,基本上对反应没有多大影响,除非你想做很大的分子量.还可以通氮气,来阻止氧的存在.对羟的阻聚机理就是和氧气反应生成醌.
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3楼2008-10-14 10:41:01
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wcqwl

至尊木虫 (职业作家)
如果你实在不明白,可以和我联系.QQ:8552351
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4楼2008-10-14 10:43:38
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tiaotuo

引用回帖:
Originally posted by wcqwl at 2008-10-14 10:41:
其实蒸馏如果你们控制不好,就容易生成自由基,那样会影响你的反应,所以说做实验可以不用精制单体,或者通氮气.因为单体里加的是对羟类的阻聚剂,他在60度以上就会分解,如果你的反应温度高于60度,基本上对反应没有多大 ...

不经精制的单体，有比较深的颜色，感觉杂质很多；而且我的确要做高分子量的聚合物，所以需要将单体减压蒸馏。
在整个实验中通入氮气的，但是只是氮气包，估计效果并不好，但是在开始的时候会用水泵将体系抽真空几次再注入氮气。。。
反应的温度基本在55度到70度之间~~

请问还有什么比较好的办法或是适宜采用哪种阻聚剂？谢谢！
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5楼2008-10-15 10:20:21
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pan-ge

金虫 (小有名气)
你可以试试别的纯化方法啊，减压蒸馏耗时有耗能，而且容易引起预聚合。可以试试吸附，比如用活性炭。你做水处理估计是用的丙烯酸类的单体，反应活性比较大，实验过程中条件的控制一定要比较精确。实践证明吸附法处理单体还是蛮好的。
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6楼2008-10-15 12:41:53
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tiaotuo

引用回帖:
Originally posted by pan-ge at 2008-10-15 12:41:
你可以试试别的纯化方法啊，减压蒸馏耗时有耗能，而且容易引起预聚合。可以试试吸附，比如用活性炭。你做水处理估计是用的丙烯酸类的单体，反应活性比较大，实验过程中条件的控制一定要比较精确。实践证明吸附法处 ...

没有尝试过吸附，甚至没留意过有文献这样做的。。。不知道行不行。。。三友推荐我用吩噻嗪或是氯化亚铜，这两个沸点比较高，比较稳定些。。。
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7楼2008-10-21 10:40:51
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