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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 急！新手求助-不同辅料在同一保留时间都出现杂质峰
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baoying1225

铁虫 (初入文坛)

[交流] 急！新手求助-不同辅料在同一保留时间都出现杂质峰

请教各位大虾一个问题。我在做一个仿制药的处方和质量研究。用的是手性柱。在原粉的有关物质上都没有问题。但是在做i片剂的时候发现有关物质对照时主峰面积竟然比杂质峰面积都要大。。。。。
  然后我又按照处方的比例和平均片重单进了所有辅料。分别时乳糖，预胶化淀粉，羟丙甲纤维素，羟丙纤维素，硬脂酸美。稀释剂为流动相（乙腈：磷酸盐溶液）。但是每个辅料在4.2左右都有很大的峰（就是有关物质对照中比主峰还打得那个峰的保留时间）最大的有9万多的峰面积。但是稀释剂里面在4.2左右只有3千多的峰面积。。。。
   我想破了头也想不明白到底是怎么回事。这是我第一次用手i性柱。对它的原理也是一知半解。。求各位大虾帮我看看这是怎么回事吧T-T
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1楼 2008-10-13 23:00:02
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lxzwxylym

金虫 (正式写手)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢！
这个似乎与手性柱关系不大，除非你的流动相pH值超出了该柱允许的范围（会导致填料流失）。首先确定你的检测波长是否一直恒定（波长影响峰面积）；另外看你每次洗针时用的溶剂，按你的现象很象是洗针的溶剂所致，我以前就碰到过，换一种溶剂洗针就可以确定是否是这个原因；最后一个可能，稀释剂为流动相，似乎不可能出现4.2左右3千多的峰（单进稀释剂应该没有峰出现才对），检查进样口处是否被污染了。
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2楼2008-10-14 07:09:01
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baoying1225

铁虫 (初入文坛)
呵呵，谢谢您。我再次确认了一下。我做的时候PH是控制好了的。然后波长恒定了的。稀释剂里4.2左右的峰好象是甲醇峰因为我们做的时候按照标准加了5ml甲醇到100ml里。会跟这个有关系么。因为是自动进样，针头应该是没什么问题吧。如果有的话峰面积应该变化没那么大吧？我又做了一下被仿品种的有关物质别人 的 好 干净 啊 。我想换辅料但是4.2每辅 的杂质峰都有点可怕。。。难道要全换。。。。我好郁闷阿。。。

[ Last edited by baoying1225 on 2008-10-14 at 11:12 ]
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3楼2008-10-14 10:46:53
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ygw8

铁虫 (小有名气)
辅料一般是不出色谱峰的，如果出 那只能换处方了
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4楼2008-10-14 17:52:40
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kkbyb

木虫 (著名写手)
不会是甲醇峰吧？否则你的波长得多低甲醇才产生那么大的峰？一般我们还不至于用那么低的，再说甲醇也不至于4.2分钟才出来
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5楼2008-10-14 20:34:03
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kkbyb

木虫 (著名写手)
什么东西污染进样阀了吧
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6楼2008-10-14 20:34:30
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278302519a

金虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢您的建议！
每个辅料都在同各位置有杂峰出现，有些不太正常了。
实在不行，把辅料在紫外扫描一下。

所用辅料或实验用具有污染

只是建议
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7楼2008-10-15 07:42:39
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baoying1225

铁虫 (初入文坛)
谢谢大家的建议我明天就把辅料全部上紫外扫一下。呵呵
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8楼2008-10-15 19:52:45
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baoying1225

铁虫 (初入文坛)
经过这么多天的试验。我终于找到问题的所在了。。。。。是针式滤膜代入的杂质。我把稀释剂也用滤膜过了一次，进样。。我的妈呀。。原来我有关物质里面前面 一堆的杂峰都是滤膜惹得祸。。。
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9楼2008-10-24 20:21:53
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appleround

铜虫 (小有名气)
这也行啊，太夸张了，长知识了，以后还真得注意下。
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10楼2008-11-01 21:34:51
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