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自在随缘铁杆木虫 (著名写手)
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2016-03-04 09:22:34, 119.49 K
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jiangguofeng
金虫 (著名写手)
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自在随缘: 金币+100, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案 2016-03-14 15:27:26
自在随缘: 金币+100, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案 2016-03-14 15:27:26
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特开平4－108756 3，3―二甲基―2―丁酮的制造方法 【发明的详述】 〔工业上的应用领域〕 本发明涉及从2．3－环氧基ー2．3－二甲基丁烷出发制造3，3－二甲基－2－丁酮的方法。 〔现有技术和发明要解决的问题］在从2．3－环氧基ー2．3－二甲基丁烷出发制造3，3－二甲基－2－丁酮的方法当中，已有报道使高氯酸水溶液起作用的方法（J.Am.Chem.Soc.，102，5311（1980）等）。 然而，这种方法中3．3－二甲基－2－丁酮最高不过36％的低收率，因而在工业上的应用尚不够充分。 〔解决问题的方法〕 鉴于这种情况，本发明者针对提高3．3－二甲基－2－丁酮的收率进行了多次深入研究，发现在特定催化剂存在下进行反应，从2，3－环氧基－2，3－二甲基丁烷出发能够高收率制造3．3－二甲基－2－丁酮，同时另外增加了多项研究完成了本发明。 也就是，本发明提供的3、3－二甲基－2－丁酮的制造方法的特征为：从2．3－环氧基－2，3－二甲基丁烷出发制造3．3－二甲基－2－丁酮的方法是在由硫酸、磺酸、三氟化硼络合物、强酸性离子交换树脂当中选出的催化剂存在下进行反应。 以下对本发明进行详细说明。 本发明中所用的催化剂包括由硫酸、磺酸、三氟化硼络合物、强酸性离子交换树脂当中选出的催化剂。 本发明使用的硫酸可以是通常工业上使用的硫酸，例如最好是浓度70～98％的硫酸。 本发明使用的磺酸包括苯磺酸、甲苯磺酸、甲磺酸、乙磺酸、丙磺酸、丁磺酸等等。 本发明当中使用的三氟化硼络合物包括三氟化硼乙醚络合物、三氟化硼苯酚络合物、三氟化硼乙醇络合物、三氟化硼乙酸络合物等。 本发明当中使用的强酸性离子交换树脂，使用诸如带有磺酰基作为官能团的聚苯乙烯类离子交换树脂比较合适。 相对于2，3－环氧基－2，3－二甲基丁烷本发明中催化剂的用量的摩尔比通常为0．05～10，最好为0．1～2 本发明的方法即使没有溶剂也能进行反应，但使用溶剂进行反应也是可以的。作为溶剂没有特别的限定，只要是对反应呈惰性的都可以，例如，戊烷、己烷、苯、甲苯、二甲苯一类的烃类溶剂比较合适。 本发明方法中的反应温度通常为0～100°C，最好为5～70℃。 本发明方法中的反应压力通常为1个大气压，但在加压下，减压下进行也没有问题。 〔发明的效果〕 如以上所述，本发明的方法通过特定的催化剂存在下，从2．3－环氧基－2．3－二甲基丁烷出发能够高收率地制造3．3－二甲基－2－丁酮。 〔实施例〕 以下通过实施例对本发明的方法进行说明，然而本发明不会因此受到任何限制。 另外，转化率、收率通过以下公式算出。 转化率（％） ＝ （A－B） x 100／A 收率（％） ＝CX 100／A其中A＝原料2．3－环氧基－2．3－二甲基丁烷（mmol） B＝反应之后回收的2、3－环氧基－2、3－二甲基丁烷（mmol） C=产物3、3－二甲基－2～丁酮（mmol） 实施例1～7 容积200ml的4口玻璃烧瓶当中装入一个特氟隆涂敷的磁性转子，再将表1所示的催化剂和己烷10ml加入其中。 随后以400～500rpm进行搅拌的同时，用40分钟时间将2．3－环氧基－2．3－二甲基丁烷16．0g和己烷50g的混合溶液加入上述的烧瓶中。 反应温度按照表1规定的温度控制内温。加入上述混合溶液之后，静置10分钟时间使反应完成。 接着，冷却下将40g水加入烧瓶，之后停止搅拌，分离出油层和水层。 水层用30ml己烷提取一次。随后将油层与这种己烷提取液合并，用气相色谱法产物进行分析。 分析结果如表1所示。 表1(略) |
2楼2016-03-14 10:44:48