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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » ICP-OES送样前的样品准备，求帮助！
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独家、记忆

木虫 (著名写手)

[求助] ICP-OES送样前的样品准备，求帮助！已有6人参与

有没有人做过ICP-OES测过金属元素含量？我想测下自己配合物中的金属Au含量，之前没有做过，也不知道样品该怎么准备？求过来人说说，真心感谢了。
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1楼2016-03-02 11:44:30
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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独家、记忆: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-03-03 14:35:53
你的样品应该是金属有机配合物吧.做ICP-OES的话要了解i你们那的ICP用的是有机相体系还是水相体系,如果是水相体系的话,那肯定要有样品前处理这一步,需要消解,这个你要跟你们的那老师问下是他来做还是你来做,他做的话你要把详细的样品信息给他,你做的话,没有这方面经验做起来还是一定难度的.建议你先跟老师沟通好.
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3楼2016-03-02 12:14:33
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 独家、记忆 at 2016-03-02 12:26:52
和老师先沟通了下，由于我的物质溶解性很差，老师简单说了句要消解，具体也不知道怎么准备，能详细说说吗？
...

不同的样品消解过程是不一样的,这个还真的很难用一句话两句话的说清楚.消解的目的是将有机物破坏掉,把无机金属离子溶解到水相中.大部分有机物可以用硝酸消解掉(可能需要加热),你这个样品不清楚,估计得加一点盐酸.消解的过程还是有一定危险的,请注意.
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6楼2016-03-02 13:11:11
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liuzaiqing2004

木虫 (著名写手)

皇家神龍教好色教主——好色 ...

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
独家、记忆: 金币+2 2016-03-03 14:36:07
ICP检测要求为溶液状态，如果本来就是水溶液状态，可以直接进样，负责需要消解。
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小破孩家族开山鼻祖
8楼2016-03-02 13:35:33
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smile虫

金虫 (正式写手)
我的样品溶解性也很差，采用的是硝酸加过氧化氢超声溶解的，不妨试试
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Iamalwaysontheway。。。。。
11楼2016-03-02 17:20:28
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黄晓玲

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
独家、记忆: 金币+5 2016-03-03 14:36:30
引用回帖:
13楼: Originally posted by 767746035 at 2016-03-02 21:34:33
你好，你的这个icp做了吗，能否告诉我具体消解的过程，酸的浓度和配置的待测液的浓度有限制吗？

样品中有金的话，肯定要用王水溶解，否则至少金是溶解不了。测99.99％金样是取0.2g样品用1:3:3的王水7毫升加热溶解再用1+9盐酸定容至25毫升过ICP-OES，给你参考一下

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14楼2016-03-02 21:54:37
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aitao

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
独家、记忆: 金币+2 2016-03-03 14:36:40
一般强酸加热融了，定容，将浓度调到可测的范围内。问问测试的老师，这方面应该很清楚。
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2楼2016-03-02 12:03:12
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独家、记忆

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wenwang at 2016-03-02 12:14:33
你的样品应该是金属有机配合物吧.做ICP-OES的话要了解i你们那的ICP用的是有机相体系还是水相体系,如果是水相体系的话,那肯定要有样品前处理这一步,需要消解,这个你要跟你们的那老师问下是他来做还是你来做,他做的话 ...

和老师先沟通了下，由于我的物质溶解性很差，老师简单说了句要消解，具体也不知道怎么准备，能详细说说吗？

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4楼2016-03-02 12:26:52
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独家、记忆

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by aitao at 2016-03-02 12:03:12
一般强酸加热融了，定容，将浓度调到可测的范围内。问问测试的老师，这方面应该很清楚。

具体要配到多大浓度呢？

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5楼2016-03-02 12:27:45
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独家、记忆

木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wenwang at 2016-03-02 13:11:11
不同的样品消解过程是不一样的,这个还真的很难用一句话两句话的说清楚.消解的目的是将有机物破坏掉,把无机金属离子溶解到水相中.大部分有机物可以用硝酸消解掉(可能需要加热),你这个样品不清楚,估计得加一点盐酸.消 ...

恩，谢谢你说了这么多。

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7楼2016-03-02 13:23:36
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独家、记忆

木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by liuzaiqing2004 at 2016-03-02 13:35:33
ICP检测要求为溶液状态，如果本来就是水溶液状态，可以直接进样，负责需要消解。

我的样品溶解性很差

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9楼2016-03-02 14:21:36
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liuzaiqing2004

木虫 (著名写手)

皇家神龍教好色教主——好色 ...

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by 独家、记忆 at 2016-03-02 14:21:36
我的样品溶解性很差
...

那就微波消解！不均匀的话结果没有意义！

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小破孩家族开山鼻祖
10楼2016-03-02 15:32:12
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