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用氢气脉冲吸附测定Pt分散度出现了奇怪的现象 已有1人参与
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Pt/Al2O3，1% 测试仪器：麦克 脉冲步骤：①高纯He250℃吹扫30min；②高纯氢还原2h；③高纯Ar吹扫1h；④室温脉冲，5%H2/Ar，载气Ar 一开始发生吸附，然后逐渐稳定，最大峰面积假定为0.00256，这时利用公式计算的Pt分散度大于1。 不拆卸催化剂的情况下，连续打20管脉冲气，得到首峰还是会出现吸附，但是最大峰面积还是为0.00256左右 为了排除不必要的问题，空管运行一次，加入相同高度床层的石英砂运行一次，得到的最大峰面积均有0.00407 刚接触这一块，不是很懂，希望懂的人可以帮助 |
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2楼2016-03-03 16:20:44
zyhou
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3楼2016-03-04 19:52:12
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空管是没有吸附的。 我们开始设计实验的想法是采用积分面积对比法来计算得到氢吸附量。 用空管运行，会出现空管面积，累计加和之后取平均值 然后用Pt催化剂运行程序，连续吸附20管之后，理论上两管左右就能完全吸附完全，那就会在后面出现如空管一样大小的积分面积，然后求差值 现在的问题是在于积分面积的情况：在空管运行的时候，积分面积可以达到0.00407；但是有Pt催化剂运行程序之后，前几管的积分面积是逐渐增大（说明氢逐渐吸附上），积分面积最后只能达到0.00256，而不能达到0.00407. 考虑过是不是载体或者床层的产生压强降之类的，但是得到的结果同样接近0.00407，区别不大，所以排除了。 同时也想了一下是否在循环的时候等待过程中氢被吹走了，然后不断吸附，但是出峰的基线平稳，基本上没有出现拖尾情况。 氢溢流现象是会造成影响，所以会采用氢氧滴定的方法做。但是还是在同一部机子上面做，前面的氢吸附都不能解决的话，后面也就有点悬了。 |
4楼2016-03-04 22:36:36