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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » N2吹扫待测液除去乙腈、甲苯，具体怎么操作？
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一缕红绸

新虫 (初入文坛)

[交流] N2吹扫待测液除去乙腈、甲苯，具体怎么操作？ 已有5人参与

有机待测液中含有乙腈和甲苯，想通过N2吹扫除去，请问有什么操作要求？
例如，温度，N2流速，气体通入方法、用到的仪器、大体需要的时间等等，越详细越好。谢谢大家。
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1楼 2016-02-29 16:34:43
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copeal

木虫 (小有名气)
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加温可以加快速度，至于温度的高低取决于你物质的稳定性，参考温度为30度或50度。氮气流速需要柔和点，没有流速控制的氮吹仪，根据液面判断流速，下凹的深度不宜过深，小于1毫米

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3楼2016-02-29 19:27:11
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CXSHUI

木虫 (正式写手)
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4楼: Originally posted by 一缕红绸 at 2016-02-29 23:08:07
之前试过在常温下吹扫，结果乙腈除掉了，但是甲苯还在。延长吹扫时间效果也不明显。
是不是可以提高温度？提到50℃？
...

甲苯吹起来是比较费劲的，你可以尝试一下把温度升高到50度
然后注意你目标物的回收率，如果回收率可以的话就没有问题
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扔来一堆文献砸死我吧
5楼2016-03-01 08:16:40
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jinglh8288

木虫 (正式写手)
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氮吹仪应该可以实现，不过具体条件要自己摸索，氮气流速应该以不把液体吹溅出去的标准调节

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一分耕耘，一分收获。
2楼2016-02-29 18:44:08
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CXSHUI

木虫 (正式写手)
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6楼: Originally posted by 一缕红绸 at 2016-03-01 18:04:45
因为是想对待测液进行液相色谱分析，先用乙腈进行溶解均质化，然后想除掉乙腈和原来待测液中的甲苯。。。
今天在50℃水浴中吹了1个多小时，因为在没有甲苯的情况下，待测物会结晶。现在仍是液态状态，说明甲苯没有 ...

那就只能再提高水浴温度了
话说你如果样品结晶了还怎么进HPLC啊？ 然后就是你的样品量大不大的 我印象中记得用50度水浴氮吹 甲苯和乙腈（1:2）的混合液1mL，基本上十分钟肯定吹好了
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扔来一堆文献砸死我吧
7楼2016-03-02 08:19:42
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smart_phenol

银虫 (正式写手)
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8楼: Originally posted by 一缕红绸 at 2016-03-02 19:23:22
加到流动相中溶解就行了。今天试了一下纯的乙腈和甲苯:2:1，最后都吹掉了，水浴50℃下大约用了15min。...

纯的试剂可以吹干，反应产物里吹不干，有可能是生成了其他液态的物质。
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come on with wonderful life.
9楼2016-03-03 16:06:36
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一缕红绸

新虫 (初入文坛)
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3楼: Originally posted by copeal at 2016-02-29 19:27:11
加温可以加快速度，至于温度的高低取决于你物质的稳定性，参考温度为30度或50度。氮气流速需要柔和点，没有流速控制的氮吹仪，根据液面判断流速，下凹的深度不宜过深，小于1毫米
...

之前试过在常温下吹扫，结果乙腈除掉了，但是甲苯还在。延长吹扫时间效果也不明显。
是不是可以提高温度？提到50℃？

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4楼2016-02-29 23:08:07
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一缕红绸

新虫 (初入文坛)
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5楼: Originally posted by CXSHUI at 2016-03-01 08:16:40
甲苯吹起来是比较费劲的，你可以尝试一下把温度升高到50度
然后注意你目标物的回收率，如果回收率可以的话就没有问题...

因为是想对待测液进行液相色谱分析，先用乙腈进行溶解均质化，然后想除掉乙腈和原来待测液中的甲苯。。。
今天在50℃水浴中吹了1个多小时，因为在没有甲苯的情况下，待测物会结晶。现在仍是液态状态，说明甲苯没有除掉。。

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6楼2016-03-01 18:04:45
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一缕红绸

新虫 (初入文坛)
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7楼: Originally posted by CXSHUI at 2016-03-02 08:19:42
那就只能再提高水浴温度了
话说你如果样品结晶了还怎么进HPLC啊？ 然后就是你的样品量大不大的 我印象中记得用50度水浴氮吹 甲苯和乙腈（1:2）的混合液1mL，基本上十分钟肯定吹好了...

加到流动相中溶解就行了。今天试了一下纯的乙腈和甲苯:2:1，最后都吹掉了，水浴50℃下大约用了15min。
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8楼2016-03-02 19:23:22
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一缕红绸

新虫 (初入文坛)
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9楼: Originally posted by smart_phenol at 2016-03-03 16:06:36
纯的试剂可以吹干，反应产物里吹不干，有可能是生成了其他液态的物质。...

在产物中，甲苯是溶剂。。加乙腈也是为了让没完全溶解于甲苯的产物充分溶解。。。这里面是没有副反应的。。等看看标样来了做个HPLC看看是不是除尽了？
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10楼2016-03-04 15:48:57
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