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lin886scu

银虫 (小有名气)

[交流] 【请教】TEM测试问题,请大家指点,谢谢!

我TEM测试,发现图片上有些小黑点,还有颗粒相对较大的球状物,怀疑是样品中的水没有除净,是小的水珠造成。请各位帮我解决疑惑,谢谢!

[ Last edited by 大笨猪和聪明羊 on 2008-10-12 at 17:51 ]
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refnew

专家顾问 (知名作家)



大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):谢谢应助^_^
真空下怎么可能有水珠呢

可能是无机盐什么的
2楼2008-10-12 17:39:01
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temedx

专家顾问 (著名写手)

★ ★ ★
大笨猪和聪明羊(金币+3,VIP+0):谢谢应助^_^
最好说一下你的样品的具体情况和怎么处理的,否则只能猜测。

在普通TEM的真空下,一般情况下不会看到水珠的,倒是有可能是一些不易挥发的有机物,在电子束辐照下先是收缩成球形,而后坍塌,像泡沫,不知道是不是你说的那种情况。
如果要看含水的物种,据我所知,目前一般采用cryoTEM,冷冻制样之后,用冷冻台(液氮或者液氦制冷)观察,不过那也不能看水滴,而是有一些冰晶。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
3楼2008-10-12 17:56:08
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lin886scu

银虫 (小有名气)

楼上的大侠非常感谢你的分析,我觉得很有道理

我的样品主要是是聚合物和银纳米粒子的组装物,我想通过TEM测试观察银纳米粒子的分布情况以及同聚合物的结合情况。


你看我的这样样品可能会出现你所说的情况。

我测试的时候是把组装物的溶液滴到铜网上,红外灯下干燥哈就测试。

我的样品看到的情况是一颗颗小球状物堆积起来的,有的地方会出现体积更大、颜色更深的球形物,这我一直都没法解释

[ Last edited by lin886scu on 2008-10-12 at 20:56 ]
4楼2008-10-12 20:50:50
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temedx

专家顾问 (著名写手)

这个最好给几张照片,因为需要知道你说的这些小球或者大球的颜色到底属于怎样的情形。因为颜色深可能是有几种原因造成的:
1. 样品比较厚,或者原子序数比较大,电子透过率低,自然就会有较深的颜色,这个称为质厚衬度,所以如果你说得球性物里面有较多的Ag,或者颗粒比较大都可能造成那种较深的颜色。
2. 如果样品中有晶体,而晶体的带轴和电子束几乎平行的话,颜色也会比同等厚度的带轴偏离电子束入射方向的晶体要深,这个叫衍射衬度。

单单这两个方面考虑,你的描述就不能充分证明到底是怎样的情况。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
5楼2008-10-12 22:00:11
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浪翻云288

铜虫 (小有名气)

如果是水珠
那么电子穿透时,水珠会流动
同时即使是水珠,在TEM下也不是黑色的啊!
6楼2008-10-13 00:30:24
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zws813

至尊木虫 (著名写手)

木虫尊者

做TEM的时候顺便测一下EDX就可以了,对准大颗粒和小颗粒去分别检测,应该可以区分是和东东!从而验证大家的推测!
以诚为本,决不忽悠!http://pic.emuch.net/20070913/c24d11b4feab32e7a8ddae2dae34fa76.gif
7楼2008-10-13 13:25:55
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77105768

木虫 (正式写手)

我觉得肯定不会是水,
8楼2008-10-13 15:20:39
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1xianlai

金虫 (小有名气)

在测试时打个能谱看看是含有什么元素就知道了.
9楼2008-10-14 16:44:15
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shuimu22

木虫 (小有名气)

要是水珠的话
电镜就遭殃了
10楼2008-10-16 22:30:42
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