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[求助]
有关催化剂失活问题，急求高人指点！
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我现在做一个加氢项目,该项目为气液固三相反应，采用固定床工艺，催化剂是混合金属氧化物共沉淀催化剂,该催化剂稳定运行500h后，出现催化剂失活问题。现在急需通过催化剂表征找出催化剂的失活原因。因此，有以下问题请教，请高人指点。 根据催化剂失活原因，主要有以下几方面原因。 （1）催化剂活性位点覆盖，进行BET表征。 为了确定是否是活性位点覆盖导致的失活，我需要对失活催化剂（该失活催化剂只进行干燥，未进行其它任何处理）和焙烧后催化剂（高温焙烧该失活催化剂）进行表征，是否还需要空白新鲜催化剂的表征？这个空白新鲜催化剂对比应该是活化后未进行反应的催化剂而不是未活化之前的催化剂（即混合氧化物）吧？ （2）烧结。催化剂活化之前的机械强度100N/cm，而失活之后催化剂（只进行干燥后）的强度为200N/cm，即失活催化剂的强度明显提高。因此，怀疑催化剂可能存在烧结问题，为了确定催化剂的失活原因是否由于烧结导致，需要进行哪些表征？空白对比催化剂是否应该是活化后未进行反应的催化剂而不是未活化之前的催化剂（即混合氧化物）？再有在催化剂活化过程中，是不是也容易出现烧结问题？如何判断？ （3）积碳。如何进行积碳表征?采用空气进行TGA分析如图1所示： 在300度以后有增重现象，这个如何解释？该增重是否是由于铜的氧化造成？ 说明：催化剂含有少量铜元素。 （4）金属流失。通过ICP表征分析,催化剂失活前后,金属组分未流失。 在该项目中，采用混合金属氧化物共沉淀催化剂能够达到预期目标，但是采用相同配方的负载性催化剂，存在的问题是催化剂的原料转化率一直在下降，即稳定性差。 怀疑催化剂的失活原因可能是（1）载体存在再水合问题，即晶型转变，请教采用哪种表征方法来确定，催化剂是否发生了晶型转变？（2）负载型催化剂的活化温度不够， 通过TPR表征结果如2所示，活化温度应该为多少度？是400度还是900度？（3）催化剂活化后可能存在烧结问题。如何表征催化剂是否存在烧结？  1.png  2.PNG |
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