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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 聚羧酸减水剂合成问题请教
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jf10050868

铜虫 (小有名气)

[求助] 聚羧酸减水剂合成问题请教已有4人参与

小弟想做一个聚羧酸减水剂的合成实验，由于仪器限制，有些问题想请教前辈，希望得到大家的指点：

1，实验设计是，四口烧瓶中装TPEG，加热至70度，滴加链转移剂巯基丙酸，单体甲基丙烯酸，引发剂过硫酸铵，2小时后，70度熟化1小时，后中和，请问这个设计是否有问题？
2，四口烧瓶只有两个口拿来滴加，滴加有三种物质，链转移剂巯基丙酸，单体甲基丙烯酸，引发剂过硫酸铵，是否可以其中两两混合在一起滴加？

金币不多，希望大家各抒己见，谢谢～
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聚羧酸减水剂

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享受生活
1楼2016-02-28 20:51:23
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skyish

版主 (文学泰斗)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jf10050868: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-03-02 08:57:07
你如果低温做，链转移剂直接打底。
其实聚羧酸已经做的很成熟了，你可以直接高温反应，这样减水率更高。不用链转移剂，90-93度滴加2小时，95度保温1小时。
还可以加少量的第三单体，小于5份（总摩尔数100份）的醋酸乙烯酯，减水率更高，但会稍微引气

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13楼2016-03-01 22:04:17
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fuhuidong

铁杆木虫 (知名作家)
做聚羧酸合成的实验，一般是关注两个问题，一是单体的摩尔比，（比如TPEG、HPEG）和丙烯酸的比例，比例控制不当会严重影响性能效果；而是聚羧酸的摩尔质量和质量分布范围大小，这个问题可以通过合成条件控制，比如链转移剂和引发剂的量。一般情况下，引发剂确定了，反应时间、温度基本上就定了，最后，就是注意丙烯酸自聚问题。
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奇迹来自不断的探索
12楼2016-03-01 21:33:01
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sbcjysb

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
jf10050868: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-03-03 08:50:45
1、没什么问题，中温的反应大家都做烂了。你小单体只用MAA么 MAA水溶性不好 活性也一般 用量不能大
2、链转移剂可以和单体混合一起 但是一定要先稀释 不然会自聚
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18楼2016-03-02 21:42:17
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wukong082481

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jf10050868: 金币+5, ★有帮助 2016-02-29 20:14:25
温度太高了吧，40度左右，可以一起滴加其他组分的。
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3楼2016-02-29 10:05:52
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xgbing

金虫 (正式写手)
楼主和我相同研究方向。既然用过硫酸铵做引发温度在七十到八十之间。这是热引发。

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jf10050868
9楼2016-03-01 19:25:23
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xgbing

金虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by jf10050868 at 2016-03-01 20:35:15
前辈，听说TPEG和甲基丙烯酸不好聚合，要丙烯酸，你试过吗？还有巯基丙酸可以和甲基丙烯酸混合在一起滴加吗？...

甲基丙烯酸水溶性不是很好，但是聚合应该没问题的。丙烯酸和甲基丙烯酸性能不如马来酸酐好。你没看文献？一般调节剂就是和单体在一起滴加的以抑制单体还没滴加就自聚。
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11楼2016-03-01 21:15:07
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bluesky2002

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
jf10050868: 金币+5, ★有帮助, 文献中说引发剂要滴加啊，一次放进去的分子量很低，请问前辈有实验过吗？ 2016-03-07 16:25:33
甲基丙烯酸和巯基丙酸单独加入，引发剂可以和单体开始一起加入反应釜
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22楼2016-03-04 16:10:31
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普通回帖

jf10050868

铜虫 (小有名气)
自己顶顶
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享受生活
2楼2016-02-29 07:26:36
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jf10050868

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wukong082481 at 2016-02-29 10:05:52
温度太高了吧，40度左右，可以一起滴加其他组分的。

好的,温度我可以试试的, 那么前辈是指可以将链转移剂巯基丙酸，单体甲基丙烯酸，引发剂过硫酸铵混合配成一种溶液?
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享受生活
4楼2016-02-29 10:53:16
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jf10050868

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wukong082481 at 2016-02-29 10:05:52
温度太高了吧，40度左右，可以一起滴加其他组分的。

这几种物质在常温下不会两两发生反应吧?
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享受生活
5楼2016-02-29 10:56:31
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jf10050868

铜虫 (小有名气)
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享受生活
6楼2016-02-29 20:13:42
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jf10050868

铜虫 (小有名气)
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享受生活
7楼2016-03-01 08:53:47
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jf10050868

铜虫 (小有名气)
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8楼2016-03-01 14:25:50
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jf10050868

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by xgbing at 2016-03-01 19:25:23
楼主和我相同研究方向。既然用过硫酸铵做引发温度在七十到八十之间。这是热引发。

前辈，听说TPEG和甲基丙烯酸不好聚合，要丙烯酸，你试过吗？还有巯基丙酸可以和甲基丙烯酸混合在一起滴加吗？
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10楼2016-03-01 20:35:15
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