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495950615

木虫 (著名写手)

妖精一样的神

[交流] XRD和DSC测的结晶度绝对值为何不一样

如题,而且根据个人实践,XRD测得的值往往比DSC大一些,为什么呢。。。。
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2楼2016-02-27 21:22:09
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bionics

专家顾问 (职业作家)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
495950615: 金币+2 2016-02-28 10:03:41
说说个人看法:
首先,XRD与DSC分别是测定(量)化合物或材料的结晶性质(性能)和不同温度范围内的热焓效应的,两种测定方法的原理不一样,但是均可用于进行化合物或材料的结晶度测定;
其次,由于各自的测定原理的差异,因而导致了采用结晶峰强面积积分或热焓变化面积积分表述化合物或材料的结晶度,不可能完全一致;
第三,严格地说,这种情况应该可以采用标准样品进行校正的,具体方法恕不详述。

至于你观察到采用XRD测定得到的结晶度较大点,我认为也要看所测定的化合物或材料的具体情况,未必一定是这个规律。
知者必量其力所能至而从焉
3楼2016-02-28 00:38:25
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4楼2016-02-28 00:49:56
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672859707

新虫 (著名写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
495950615: 金币+1 2016-03-05 00:14:41
XRD只能观察到粉末样品的表面,X射线的只能反映表层10nm左右的厚度的组分情况。DSC几乎反映的是全部样品的热焓效应。有可能你的样品就是有这种性质
5楼2016-02-29 09:11:02
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zhufeichao

铜虫 (正式写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
495950615: 金币+1 2016-03-05 00:14:47
一个热函法,一个体积法,当然不一样。但作为对比,趋势是一样的

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6楼2016-02-29 09:33:54
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纳兰一笑

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
495950615: 金币+1 2016-03-05 00:15:00
对于聚合物结晶来说是比较常见的规律,聚合物晶体边沿可以产生X-ray的信号但是在DSC上热效应会比较弱。这是由于边缘存在比较大的表面能,不稳定导致的。
像孤独一样自在
7楼2016-03-02 11:34:59
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