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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 氧化铁的XRD与XPS结果不一致
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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强者无疆

金虫 (小有名气)

[求助] 氧化铁的XRD与XPS结果不一致

我做的催化剂是将硝酸铁浸渍于氧化铝载体上，550度焙烧得到的，做XRD是很明显的Fe2O3的峰，没有Fe3O4的峰，但是做XPS分峰后发现有Fe3O4的二价铁峰，这是为什么呢？求各位大神帮帮忙！

氧化铁的XRD与XPS结果不一致
XPS.png


氧化铁的XRD与XPS结果不一致-1
XRD.png
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伟大出自平凡
1楼 2017-01-19 20:58:33
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benmao_mogu

木虫 (著名写手)
一方面有可能是粒子太小XRD检测不到。一方面有可能是二价铁与氧化铝作用形成铁酸铝

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不拼搏，怎能享受美好生活
2楼2017-01-19 21:29:36
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czhzhou

新虫 (正式写手)
550度焙烧产物应该是Fe2O3

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3楼2017-01-19 21:57:10
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温心若水

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
强者无疆: 金币+5, ★★★很有帮助 2017-01-20 09:04:54
氧化铁含量高把四氧化三铁的峰掩盖了，所以XRD上看不出！
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4楼2017-01-20 08:49:18
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强者无疆

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 温心若水 at 2017-01-20 08:49:18
氧化铁含量高把四氧化三铁的峰掩盖了，所以XRD上看不出！

从XPS峰面积比看Fe3O4也不少呢
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伟大出自平凡
5楼2017-01-20 09:06:36
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研之成理

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
强者无疆: 金币+5, ★★★很有帮助 2017-01-20 13:57:11
XPS只是分析表面成分，而XRD是是分析体相组成，所以，有可能你的样品中绝大部分是Fe2O3(峰很强，把Fe3O4的峰掩盖了),但是表面有一些Fe3O4（所以XPS能够检测得到很多Fe2+）
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6楼2017-01-20 13:07:32
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强者无疆

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 研之成理 at 2017-01-20 13:07:32
XPS只是分析表面成分，而XRD是是分析体相组成，所以，有可能你的样品中绝大部分是Fe2O3(峰很强，把Fe3O4的峰掩盖了),但是表面有一些Fe3O4（所以XPS能够检测得到很多Fe2+）

现在看起来XRD中确实是Fe2O3的峰把Fe3O4给掩盖了，但是按理说表面与空气接触更充分，不应该生成这么多Fe3O4吧，不知道论文中该怎么解释啊
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伟大出自平凡
7楼2017-01-20 13:56:54
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