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290048243

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助大神,氮气保护怎么弄已有5人参与

我用的样品在三口瓶里反应,但由于其容易在空气中氧化,老师让我用氮气保护然后再加料反应,我不懂怎么氮气保护,求助大神过来说一说装置怎么弄,(ps:老师说让把水煮沸,然后可以排除里面的空气,不懂,求解????)

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290048243

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 唐振杰66 at 2016-09-17 14:37:24
那你不是密封的直接通氮气就行了,我是密封的。因为反应生成气体,所以用个气球。

我用的这样的装置,可是一会会反应物就被氧化了
求助大神,氮气保护怎么弄



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7楼2016-09-17 14:38:52
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290048243

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 初次见面 at 2016-09-17 21:11:06
中间一般用于反应时候滴液,两边的其中一口用于接冷凝管,另一口通氮气,氮气一般通到反应溶液中,一般再滴液前先用氮气置换烧瓶中的空气,然后在反应过程中控制氮气流量直到反应结束即可

我的只有四十度,都不需要通冷凝管,我也通氮气了,可是还是被氧化了,我都不知到怎么办了

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14楼2016-09-17 22:29:48
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柳蓝

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你好,我看你这是磁力搅拌的,如果条件允许的话,你用两口圆底烧瓶,磁力搅拌反应。
所用的仪器是:磁力搅拌器,两口(一个口在中间,一个口在旁边,温度计口)圆底烧瓶、磁子、标准磨口玻璃抽气活塞,温度计,氮气袋。
具体操作如下:
①先把你所要反应的药品加入到烧瓶中,磁子也加入,边小口插上温度计,中间的口接上标准磨口玻璃抽气活塞,所有的玻璃接口涂上真空脂。
②将真空管接到标准磨口玻璃抽气活塞的上接口,抽真空(压力到0.07MPa就可以,保持一分钟),关闭活塞,再通入保护气体氮气(注意先开氮气,再开活塞),通入氮气一分钟,关闭活塞。
③接着再抽真空(先开泵,再打开活塞),关闭活塞,再通入保护气体氮气,通入氮气一分钟,关闭活塞,如此进行三次,最后一次完后,通入氮气,调节气体流量,不要太大,采用氮气袋持续通入保护气体。
④升到所需要温度反应。
希望对你有所帮助!!
做好每一天
16楼2016-09-19 08:11:39
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唐振杰66

木虫 (小有名气)


290048243(无视军团代发): 金币+1, 辛苦了 2016-09-17 21:20:04
三口烧瓶中间插个回流柱,上面绑个气球,然后用双排管抽真空通氮气。

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我信故我在!!!
2楼2016-09-17 14:18:23
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290048243

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 唐振杰66 at 2016-09-17 14:18:23
三口烧瓶中间插个回流柱,上面绑个气球,然后用双排管抽真空通氮气。

能不能不通真空,就一直通氮气保护

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3楼2016-09-17 14:34:34
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290048243

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 唐振杰66 at 2016-09-17 14:18:23
三口烧瓶中间插个回流柱,上面绑个气球,然后用双排管抽真空通氮气。

通气球干啥,你能说的详细点吗,我之前不是搞化学的,不太明白你说的

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4楼2016-09-17 14:35:32
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唐振杰66

木虫 (小有名气)

可以,如果密封就抽真空,不密封就一直鼓氮气。

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我信故我在!!!
5楼2016-09-17 14:36:13
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唐振杰66

木虫 (小有名气)

那你不是密封的直接通氮气就行了,我是密封的。因为反应生成气体,所以用个气球。

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我信故我在!!!
6楼2016-09-17 14:37:24
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唐振杰66

木虫 (小有名气)

那投料的时候氮气开大点,排一段时间,排完空气再投料。

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我信故我在!!!
8楼2016-09-17 14:41:09
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290048243

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 唐振杰66 at 2016-09-17 14:41:09
那投料的时候氮气开大点,排一段时间,排完空气再投料。

好的,谢谢,那我老师说把水煮沸了也能排空气,你知道要怎么弄吗

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9楼2016-09-17 14:45:07
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南京的李工

禁言 (文坛精英)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
290048243(无视军团代发): 金币+1, 辛苦了 2016-09-17 21:19:46
一直通氮气保护就不错哦。小到实验室大到石化厂都是这样搞的。
10楼2016-09-17 14:50:31
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