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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 【求助】如何磨好玻碳电极？
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ldy2008

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】如何磨好玻碳电极？

我刚刚接触电化学实验，所以刚开始磨玻碳电极，可是为什么我的磨好的电极用铁氰化钾扫循环伏安的电位差总在100mv呢，请教大家下磨电极有什么技巧和方法啊？非常感谢啊！
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1楼 2009-08-19 19:56:11
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lizc

铁杆木虫 (正式写手)
★
ldy2008(金币+1,VIP+0): 8-19 21:37
我在丝绸上磨，一般可以达到80左右，这也要看你的手法的啊
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4楼2009-08-19 21:26:50
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zhangle

木虫 (小有名气)
★
ldy2008(金币+1,VIP+0): 8-19 20:13
固体电极表面的第一步处理是进行机械研磨、抛光至镜面程度，特别当电极表面上存在惰化层或很强的吸附层时，必须用机械或加热的方法处理。通常用于抛光电极的材料有金刚砂，CeO2 ，ZrO2 ，MgO和α-Al2O3粉，抛光时总是按抛光剂粒度较低的顺序依次进行研磨。实验时，将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#～7#)逐级抛光，再依次用1.0、0.3μm的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面，每次抛光后先洗去表面污物，再移入超声水浴中清洗，每次2~3min，重复三次，最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超声清洗
彻底洗涤后，电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围1.0～－1.0V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能,扫描速度50 mV/s，扫描范围0.6 ~－0.1V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下，并尽可能接近64mV，电极方可使用,否则要重新处理电极，直到符合要求
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up where you belong!!
2楼2009-08-19 19:59:50
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ldy2008

银虫 (正式写手)
谢谢啊 我没有在H2SO4溶液中用循环伏安法活化，只是在0.5mMK3Fe(CN)60.1MKcL溶液的循环伏安曲线,可以吗？磨电极的时候有什么技巧啊？请问磨到什么时候算是可以了呢？
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3楼2009-08-19 20:13:18
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ldy2008

银虫 (正式写手)
你请问磨的手法有什么技巧啊？我初学者什么也不会啊！多谢了啊！
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5楼2009-08-19 21:37:41
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guopanpan

★
ldy2008(金币+1,VIP+0): 8-19 21:50
按照“8”的笔画打磨可以使表面不至于磨偏，细节还要自己琢磨，说的不够清晰。
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6楼2009-08-19 21:48:12
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ldy2008

银虫 (正式写手)
谢谢啊！我也按8字磨，是不是我的手法不对，没有磨到电极而只是磨了外层的白色的聚四氟乙烯呢。请问磨时用力很大吗？
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7楼2009-08-19 21:52:03
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guopanpan

★
ldy2008(金币+1,VIP+0): 8-20 08:23
引用回帖:
Originally posted by ldy2008 at 2009-8-19 21:52:
谢谢啊！我也按8字磨，是不是我的手法不对，没有磨到电极而只是磨了外层的白色的聚四氟乙烯呢。请问磨时用力很大吗？

如果按照8字打磨，应该不至于磨不到。打磨的时候尽量使电极放平，不用很大力气（没有量词来确定）。打磨后可以在0.5M的硫酸中活化检测，出现那个标准的玻碳活化图也是可以的。
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8楼2009-08-19 22:04:08
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hejin04c

荣誉版主 (著名写手)

小木虫乐乐虫
我要用时，磨完后，怎么处理呀？
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欲得其中，必求其上；欲得其上，必求上上
9楼2009-08-20 07:59:51
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hejin04c

荣誉版主 (著名写手)

小木虫乐乐虫
的等待中哦
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欲得其中，必求其上；欲得其上，必求上上
10楼2009-08-20 08:16:45
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