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有关物质方法学 求助
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最近在做一个仿制药项目，对原标准中有关物质的检查方法有几点疑问，恳请各路大神现身解答。 1. 原标准中两个已知杂质检查都采用“加校正因子的主成分自身对照法”，限度均为0.1%。中国药典附录指导原则里提到杂质测定有两种情况，“定量测定”和“限度检查”，那么已知杂质“加校正因子的主成分自身对照法”是定量测定还是限度检查？ 2.未知杂质 "不加校正因子的主成分自身对照法”是限度检查，这句话对吗？ 3.限度检查的方法学验证时，需要做定量限、精密度、线性和回收率吗？尤其是回收率该怎么做呢？ 4. 如果是已知杂质，且杂质对照品可获得，但是考虑到对照品价格昂贵，不能大量使用，采用加校正因子的主成分自身对照法是否可行？在做方法学的时候，各项下的溶液是否采用用稀释后的自身对照进样？是否需要另行配置杂质对照品溶液（浓度与杂质限度相当）按方法学各项下的要求进样分析？ |
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1.限度检查 2.正确 3.需要，回收率做法：验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份（例如某杂质的限度为0.2%，则可分别配制该杂质浓度为0.1％、0.2％和0.3％的杂质溶液），分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率数据的相对标准差（RSD）。 4.可以，但你必须进行校正因子的计算;在做方法学的时候，各项下的溶液采用用稀释后的自身对照进样;计算了校正因子，就不需要另行配置杂质对照品溶液（浓度与杂质限度相当）按方法学各项下的要求进样分析。 |
2楼2012-08-20 14:09:09
xuewujx
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3楼2012-08-21 11:39:37
【答案】应助回帖
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1，2：加不加校正因子，都可以算是限度检查，只比峰面积（不管是直接比，还是算上校正因子以后再比）就是限度检查，如果算出结果来就是定量测试，这并不矛盾。但是存在误差大小的问题，面积归一化法、校正面积归一化法、外标法、内标法。。。做出的结果肯定有误差。 有校正因子的必然是已知杂质，这就和外标法做已知杂质差不多了。但是不代表已知杂质必须要用校正因子，如果方法允许一定的误差，或者通过指标的控制，又或者校正因子靠近1，也会不加校正因子。 3，还是那句话，是不是已知杂质，能不能获得对照品，否则怎么做定量限、精密度、线性和回收率？就算是已知杂质，一般也只做做检出限、定量限吧？很少做杂质峰的线性、回收率。 4，为什么要用自身对照法呢？稀释的目的是什么？就是把稀释后的样品峰（通过校正后）当做杂质对照品。不直接采用校正面积归一化法的原因就是样品溶液为了检出杂质，加大了样品浓度，此时主峰已经不呈线性了，检测器或许已经过载了，实际峰面积（稀释1000倍，0.1%，出的峰面积乘以1000远大于浓溶液主峰面积）。SO，不需要另外配制，否则就不叫“自身”对照了。 对照品既然有的卖，那就买啊，或者制备再确认啊，那就便宜多了。 |
4楼2012-08-21 15:29:15
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