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burlandi

禁虫 (小有名气)

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burlandi(金币+3): 2011-02-15 15:04:18
S含量高一般和你的产品本身和生产工艺都有关系,有的产品就是比其他产品S含量要低,有的工艺也能降低S含量
如果是采用氢氧化物为前躯体的话,可以尝试在生产过程中调高条件的pH值,一般pH越高,在同一方法下得到产物的S含量相对更低
另外,就是洗涤时要注意洗涤的时候要均匀,洗的时候最好将沉淀搅起,如果能用离心机或者压滤机洗就更好了,另外就是多洗几次。
再一个就是采用热碱洗,最好用纯碱而不要用氢氧化钠。但是热碱洗会引入Na,而且只能降低一定的S含量,如果产物S含量很高,怎么热碱洗都不可能洗很低的(所以最关键还是产物本身和你的工艺)。

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11楼2011-02-15 14:35:14
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burlandi

禁虫 (小有名气)

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24楼2011-05-17 08:46:44
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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
25楼: Originally posted by cxcac2005 at 2011-10-13 21:47:05:
我也很想降低S含量,没有好的办法。用很浓的氢氧化钠试过,S下来了,可是Na上去了。哪位有办法,帮帮忙!

本帖前面我已经说过了
1.前躯体反应的时候调高反应pH值
2.洗涤时用离心机等能够洗得彻底的设备,尽量别用布氏漏斗这样的简单设备
3.洗涤时最好先用热水,不到万不得已别用热碱
以上步骤一般就能保证三元材料的S在1000ppm左右甚至以下了
如果还是偏高,例如1500ppm-2000ppm,用热碱洗的时候用碳酸钠,而且用量尽量少一些,热碱洗完后再用热水洗几遍Na。别用氢氧化钠,氢氧化钠碱性太强。
这样操作后,S一般能到1000ppm左右,但是再往下洗就不可能了,有的S已经进入了结构。所以最关键的还是在前躯体本身制备上就要把S控制好。
26楼2011-10-13 22:37:28
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普通回帖

liangkaii

铜虫 (小有名气)


burlandi(金币+1): 2011-02-14 09:25:24
多洗几次
2楼2011-02-13 14:11:33
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)


burlandi(金币+1): 2011-02-14 09:25:30
纳滤膜除硫酸根
3楼2011-02-13 14:17:39
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burlandi

禁虫 (小有名气)

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4楼2011-02-14 09:27:52
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burlandi

禁虫 (小有名气)

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5楼2011-02-14 09:29:41
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gp822

木虫 (正式写手)


你用的沉淀剂是什么?
6楼2011-02-14 10:33:22
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burlandi

禁虫 (小有名气)

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7楼2011-02-14 17:06:14
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月下的海

木虫 (小有名气)


用热水多洗几次
8楼2011-02-14 17:27:09
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burlandi

禁虫 (小有名气)

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9楼2011-02-15 08:49:12
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月下的海

木虫 (小有名气)


因为不知道你的具体工艺,所以也不好说了,对比以前合格时的工艺自己从头到尾排查一下吧。
10楼2011-02-15 10:14:26
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hewe717

木虫 (小有名气)


请问各位,你们共沉淀时,pH是如何控制的?ph计需要一直放在溶液中吗?或不用ph计,直接用ph试纸行吗?
12楼2011-02-15 15:14:19
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hewe717

木虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by cxksama at 2011-02-15 14:35:14:
S含量高一般和你的产品本身和生产工艺都有关系,有的产品就是比其他产品S含量要低,有的工艺也能降低S含量
如果是采用氢氧化物为前躯体的话,可以尝试在生产过程中调高条件的pH值,一般pH越高,在同一方法下得到 ...

请问各位,你们共沉淀时,pH是如何控制的?ph计需要一直放在溶液中吗?或不用ph计,直接用ph试纸行吗?
13楼2011-02-15 15:15:00
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引用回帖:
Originally posted by hewe717 at 2011-02-15 15:15:00:




请问各位,你们共沉淀时,pH是如何控制的?ph计需要一直放在溶液中吗?或不用ph计,直接用ph试纸行吗?

用在线pH计
14楼2011-02-15 15:15:47
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burlandi

禁虫 (小有名气)

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15楼2011-02-15 15:31:28
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burlandi

禁虫 (小有名气)

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16楼2011-02-15 15:34:53
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hewe717

木虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by burlandi at 2011-02-15 15:34:53:
你们是实验室做实验还是生产啊?如果是实验室的话,在线的pH计应该可以,生产线没有试过还不是很清楚,而且也要考虑成本什么的好多问题啊。pH试纸不建议用,这个范围太宽了。而且人为的影响更大一些


请问各位 ...

谢谢啊,我是实验室做三元,目前是用溶胶凝胶做,效果还行,但重现性不好,看阿贡等实验室都是用共沉淀,所以我也想试试,可从文献里报道的看来,条件的控制很重要,所以现在想多问问人
17楼2011-02-15 15:39:03
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引用回帖:
Originally posted by burlandi at 2011-02-15 15:31:28:

你好!非常谢谢你提供的方法,你们做过类似的实验吗?还有碳酸根会对样品产生污染吗?纯碱的质量分数范围可以告诉我吗?我想做实验来比较一下!

碳酸根无所谓,不会影响前躯体的形貌,至于分数,没有细致做过实验,1L水中加个10g到几十g都行。不过这个热碱法一般不建议采用,因为容易引入Na。
18楼2011-02-15 15:51:23
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引用回帖:
Originally posted by burlandi at 2011-02-15 15:34:53:
你们是实验室做实验还是生产啊?如果是实验室的话,在线的pH计应该可以,生产线没有试过还不是很清楚,而且也要考虑成本什么的好多问题啊。pH试纸不建议用,这个范围太宽了。而且人为的影响更大一些


请问各位 ...

就是因为生产,所以更需要用到在线pH计,因为pH略微的波动±0.1,都会对产物的粒度和形貌产生影响,有时候这种影响一旦产生,将不可逆转
19楼2011-02-15 15:53:31
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hu221304

新虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
你所说的硫酸根偏高
具体是多少呢
一般控制好的话,硫酸根不会偏高的
20楼2011-05-13 15:20:11
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burlandi

禁虫 (小有名气)

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21楼2011-05-16 08:39:47
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pingpingtuo

金虫 (初入文坛)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
我不是很明白,硫酸根偏高对材料有什么影响?请材料高手回复
22楼2011-05-16 09:47:46
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wxlbaby1

禁虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
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23楼2011-05-16 21:12:16
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cxcac2005

铁虫 (初入文坛)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
我也很想降低S含量,没有好的办法。用很浓的氢氧化钠试过,S下来了,可是Na上去了。哪位有办法,帮帮忙!
25楼2011-10-13 21:47:05
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cxcac2005

铁虫 (初入文坛)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
这些实验我做过,现在的目标是0.08-0.05,最好0.05以下,很难达到的目标。做球形氢氧化镍S可以降至0.05以下,三元不容易,可现在有客户要求,而且需用全硫酸盐制备三元。
28楼2011-10-14 20:15:51
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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
28楼: Originally posted by cxcac2005 at 2011-10-14 20:15:51:
这些实验我做过,现在的目标是0.08-0.05,最好0.05以下,很难达到的目标。做球形氢氧化镍S可以降至0.05以下,三元不容易,可现在有客户要求,而且需用全硫酸盐制备三元。

800ppm以下不算太难,足够的pH值,成熟的工艺条件,好的洗涤设备,足够达到这个数值
我做的333、523、424、622、811均能达到这个值
要降到800ppm以下,其实洗料手段的影响已经很微弱了,关键还是在于前躯体工艺上面
29楼2011-10-14 21:13:53
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小忙松

木虫 (正式写手)


用水洗,或酒精洗
30楼2011-10-15 17:15:54
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songfoo

金虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
1574412楼: Originally posted by cxksama at 2011-10-13 22:37:28:
本帖前面我已经说过了
1.前躯体反应的时候调高反应pH值
2.洗涤时用离心机等能够洗得彻底的设备,尽量别用布氏漏斗这样的简单设备
3.洗涤时最好先用热水,不到万不得已别用热碱
以上步骤一般就能保证三元材料 ...

提高PH,会影响粒度长大,从而延长反应时间。还有钠不好洗。
31楼2012-04-01 16:55:33
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FENGDOU-2009

金虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
12楼: Originally posted by hewe717 at 2011-02-15 15:14:19
请问各位,你们共沉淀时,pH是如何控制的?ph计需要一直放在溶液中吗?或不用ph计,直接用ph试纸行吗?

PH试纸能准确吗?
32楼2013-05-31 17:43:22
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rugaosyl6

木虫 (小有名气)


顶上来,大神看看
33楼2014-01-01 15:26:56
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lianyi865568

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
送红花一朵
引用回帖:
11楼: Originally posted by cxksama at 2011-02-15 14:35:14
S含量高一般和你的产品本身和生产工艺都有关系,有的产品就是比其他产品S含量要低,有的工艺也能降低S含量
如果是采用氢氧化物为前躯体的话,可以尝试在生产过程中调高条件的pH值,一般pH越高,在同一方法下得到产 ...

很想请教一下过程降S和碱洗降S的机理

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34楼2017-03-25 00:20:38
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简单回复
yerufeng2027楼
2011-10-13 23:02  
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