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【BN改性】等离子体改性BNNS同步增强BN/EP纳米复合材料的击穿强度和导热性
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电脑小木虫无法上传图片，大家需要英文原文的站内私信我邮箱，备注220519，我看到后会发给大家 一段话了解全文 BNNSs表面的羟基少，硅烷偶联剂（SCA）不能有效地修饰BNNSs。BNNSs团聚严重，显着降低了复合材料的交流击穿强度。因此采用大气压介质阻挡放电（DBD）Ar+H2O低温等离子体对BNNSs进行羟基化，以提高复合材料的交流击穿强度和热导率。等离子体改性增强了BNNSs与SCA的脱水缩合反应，SCA在BNNSs表面的包覆量增加了45%，复合材料交流击穿强度有所提高。随着BNNSs的填充量从10%增加到20%，复合材料可以保持一定的绝缘强度。随着填充量从10%（SCA处理）增加到20%（等离子体和SCA处理），复合材料的热导率增加了67%。等离子体羟基化改性方法可为制备高导热绝缘材料。 材料制备 气路如下图，两者的流量比为4:1，总流量为2L/min。将0.5g BNNSs放入设备中并用Ar和H2O混合气体填充3分钟，等离子处理。 图1 气路设计 将一定量的SCA KH560掺入无水乙醇和纯水的混合溶液中，SCA酒精和纯水的质量比为1:144:16，SCA为粉体质量的10%。用草酸将pH值调至4，40°C的水浴中水解2h。加入将定量BNNS并超声处理30min，磁力搅拌器以800r/min搅拌2h，悬浮液无水乙醇离心3次去除未接枝SCA等杂质。粉体在60°C的真空烘箱中干燥12h，研磨成粉末。 图2 BNNS接枝改性过程 将一定比例的环氧树脂、固化剂和BNNSs在70°C的水浴中以800r/min磁力搅拌1h，70°C的水浴中超声分散30min。加入一定量的促进剂（环氧树脂、固化剂和促进剂的质量比为10:8:0.2）磁力搅拌15min。所得溶液真空烘箱中60°C下脱气30min。将混合物倒入模具中，90°C下固化2h，110°C下固化2h。 图3 环氧树脂复合材料制备 结果与讨论 BNNSs表面主要有B、N、C和O，等离子改性后BNNSs的O峰明显增强。羟基化修饰的效果可以通过B-O键的含量来衡量。由于等离子体中高能粒子碰撞引发的物理和化学反应，B-O键含量从3.06%增加到9.01%，表明等离子体修饰显着提高了BNNSs表面的羟基含量。 图4 XPS谱图 SCA处理后，出现-CH2-反对称和对称伸缩振动峰，代表SCA有机官能团中的碳链。Si-O-C伸缩振动峰表明部分SCA没有被充分水解。用等离子体和SCA处理的BNNSs比仅用SCA处理的BNNS具有更强的B-O-Si振动峰。这种差异是因为等离子体修饰增加了BNNSs的羟基含量，从而提高了BNNSs与SCA的结合程度。 图5 红外谱图及反应示意图 热重表明200℃前等离子和SCA处理的BNNSs脱水失重更多，这可能是因为BNNSs表面的一些羟基不与SCA反应，而等离子改性后多余的羟基更多，吸附更多水。200℃到800℃的失重是由于SCA分解造成的；等离子改性后，平均SCA涂层率从1.47%提高到 2.24%，提高了52.4%。 图6 热重及SCA包覆率 两种复合材料的击穿强度随着BNNSs含量的增加而降低，但等离子体和SCA处理的样品比仅用SCA处理的样品具有更高的强度。这种差异可能是由于等离子修饰后BNNSs表面的羟基增加，从而提高了SCA的包覆率。由于KH560 SCA具有环氧基团，它可以参与环氧树脂的固化反应，从而提高BNNSs与EP基体的结合程度。BNNSs在环氧树脂中的分散性得到改善，界面结合区域的面积增加。等离子改性后BNNSs的含量可以从10%左右增加到20%左右，这将有助于提高复合材料的热导率。 图7 击穿电压测试及环氧树脂固化反应示意图 BNNSs含量越高，热导率越高，等离子体和SCA处理的样品的热导率高于仅用SCA处理的样品，等离子体改性增加了BNNSs的羟基含量，提高了SCA的包覆率，提高BNNSs和环氧树脂的界面结合能力，提高了两种材料的相容性，降低了声子散射和界面热阻，提高了导热性。结合击穿强度测试，当BNNSs含量从10%（SCA处理）增加到20%（等离子体和SCA处理）时，复合材料的热导率将增加67%。 图8 热导率测试 结论 为了同时提高BN/EP纳米复合材料的交流击穿强度和热导率，采用大气压DBDAr+H2O低温等离子体对BNNSs进行羟基化。XPS结果表明，等离子体修饰显着增加了BNNS的羟基含量。FTIR和TGA结果表明，等离子体改性后更多的羟基与SCA结合，提高了SCA在BNNSs表面的包覆率。击穿测试和热导率结果表明，等离子体和SCA处理的纳米复合材料比仅使用SCA处理的纳米复合材料具有更高的击穿强度和热导率。在相同击穿强度（纯环氧树脂击穿强度的90%）下，等离子改性后BNNSs含量可提高至20%，复合材料的热导率提高67%。 以上结论来自于 Mi Y, Gou J, Liu L, et al. Enhanced Breakdown Strength and Thermal Conductivity of BN/EP Nanocomposites with Bipolar Nanosecond Pulse DBD Plasma Modified BNNSs[J]. Nanomaterials, 2019, 9(10):1396. |
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