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chen33895

铜虫 (小有名气)

[求助] 关于水洗脱产物和90%洗脱产物烘干问题

用水和90%乙醇洗脱大孔树脂,纯化黄酮。产物旋蒸浓缩后烘箱烘干,烘了2天,发现还是那种不干的状态,又到真空干燥箱烘了两天,还是那种不是很干的状态。
(1)水洗脱会不会因为杂质太多,导致干燥不了?
(2)90%一直是那种流膏状的状态,不好称量,烘干不了,是什么原因?
(3)多烘几天?和老板讨论这个问题,给老板说这是低级问题,他说他之前都是放在窗口自然会干,说水比较难干。可我干了很多天都是这样。
(4)图片不知道为啥发不出来,若可以,可通过VX发图交流
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qgf1314

金虫 (正式写手)

上大孔树脂的样品用醇提的?感觉烘不干主要是有小极性脂溶性的东西,另外就是小极性的东西把水包在里面或者形成了高沸点的共聚物难以去除,主要有以下几种方法吧:方法1.样品用石油醚回流半个小时脱脂,除掉脂溶性成分,要的黄酮类应该溶进去很少;方法2.冻干,同一个样品如果分成两份,一般烘箱烘干样品很多时候是膏状的,冻干后会是粉末的;方法3,个人感觉既然干不了,就不要纠结了,就这样应该也可以,你要做90%流份?直接硅胶拌样,样品重量不准确也不要紧
6楼2022-06-26 10:00:33
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