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索马鲁肽溶解性
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| 最近研究索马鲁肽的溶剂残留，试了好多溶剂，溶解性都不算太好，有老师知道其在什么溶剂中比较好溶的吗？能达到50mg/ml就可以 |
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quxilong(金币+1): 谢谢参与
quxilong(金币+1): 谢谢参与
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6）索马鲁肽粗品的合成 取第五肽树脂，加入苯硅烷/DCM＝1/4(500ml)和四三苯基膦钯(3.35g，2.90mmol)，氮气鼓吹反应1h脱除Alloc保护基，再用DMF(500ml)洗涤4次，DCM(500ml)洗涤3次后抽干待用。将侧链片段(Oct(tBu)-r-Glu(tBu)-AEEA-AEEA-OH)(49.08g，58.00mmol)，HOBt(7.84g，58.00mmol)和DIC(7.32g，58.00mmol)在室温下溶解于DMF(500ml)中，氮气保护下低温活化0.5h，将活化后的侧链片段加入至上述脱保护后的第五肽树脂，25-30℃偶联反应6h，用茚三酮方法检测树脂呈现无色，表示反应完成，用DMF(500ml)洗涤4次，DCM(500ml)洗涤3次，树脂抽干得索马鲁肽树脂。将TFA、PhSMe、PhOH、EDT、Tis和H2O按体积比80∶5∶5∶2.5∶2.5配制的混合溶液(500ml)，加入至上述索马鲁肽树脂中，氮气保护室温条件下25-30℃进行裂解2h，并用TFA(500ml)洗涤一次，合并裂解液，25-30℃浓缩至体积约为200ml，加入MTBE沉淀产物，室温下搅拌10min，再放入2-8℃冰箱过夜。离心收集所述固体，用MTBE洗涤三次，真空干燥所述产物，获得101.40g纯度为85.2％的索马鲁肽粗品。 7）索马鲁肽粗品的纯化 取2g索马鲁肽粗品经制备型Prep-HPLC纯化产生索马鲁肽纯品1.18g，Prep-HPLC纯化条件：色谱柱：WatersC18250×19、5u、130A；流速：8mL/min；检测：UV，220nm；流动相：A.乙腈；B.0.25％醋酸/水；方法：20％-30％A，10min；30-60％A，40min，制得的索玛鲁肽纯品的纯度为99.645％，收率为59.00％。 |
3楼2021-09-15 16:04:58
