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[求助]
重铬酸钾热稀释法测土壤有机质已有1人参与
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【求大神好人相助】用0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液 标定 FeSO4溶液的 准确浓度时，溶液一直是绿色，不能出现滴定终点的砖红色，求大大们解疑，万分感谢！！！希望是分析化学老师及相关老师或做过此类试验的老师们指导，急，感谢。 一、说明： 我在用 重铬酸钾容量法——稀释热法 测定土壤有机质（方法来源：《土壤农化分析》第三版鲍士旦 主编 中国农业出版社，第34-35页） 我所问的问题，在测有机质、COD、测铁等方面时，都会用到，请有经验的老师们不吝赐教。 二、试剂与具体操作 1） 0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液。准确称取K2Cr2O7（分析纯，130℃烘干3h）19.6132g于250ml烧杯中，用少量水溶解，将全部洗入1000ml容量瓶中，加入浓H2SO4约70ml，冷却后用水定容至刻度，充分摇匀备用。 2）（约）0.5mol/LFeSO4溶液。称取FeSO4?7H2O 140g溶于水中，加入浓硫酸15mL，冷却稀释至1L。 3）此溶液的准确浓度以0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液标定之。即准确分别吸取3份0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液各25ml于150ml 三角瓶中，加入邻菲啰啉指示剂2-3滴，然后用0.5mol/LFeSO4溶液滴定至终点，并计算出基准FeSO4的浓度。 4）邻菲啰啉指示剂（亚铁灵）：称取1.485g邻菲啰啉与FeSO4?7H2O0.695g溶于100mL水中。贮于棕色滴瓶中(此指示剂以临用时配制为好/此指标剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中。) 三、现象描述及具体问题 （一）现象描述 1. 0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液，颜色为桔红色（这个没有问题） 2. FeSO4溶液，颜色为浅绿色（这个也应没有问题） 3. 邻菲啰啉指示剂（亚铁灵），颜色为红色（深红或砖红色）（这个也应没有问题） （二）具体问题 1.我的操作：当FeSO4溶液滴定K2Cr2O7基准溶液时，溶液的颜色由K2Cr2O7基准溶液的桔红色，逐渐变绿…… 2.但按照所参照的方法描述，正确的变色应是：绿—》暗绿—》砖红（滴定终点） 3问题1：为什么，我在试验中，随着不断地滴定，颜色没有出现砖红色，三角瓶中液体的颜色一直是绿色呢？ 4问题1：按照方法的描述，滴定终点时溶液颜色为砖红色，我想知道Cr3+的绿色去哪里了呢？ 求大神解答 ，谢谢！！ @任长存 发自小木虫Android客户端 |
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